HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量

目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。

HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究

目的建立HPLC-UV法测定人血浆中罗红霉素的方法，并探讨罗红霉素的药代动力学和生物等效性。方法采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．01mool磷酸二氢铵=39：61（v／v），流速1mL／min；以卡马西平为内标，检测波长为210nm。血浆样品用正己烷（含5％的异丙醇）液-液萃取后经C18分离。结果罗红霉素在0．25～16．0mg／L线性关系良好，r=0．999，最低检测限为0．25mg／L。萃取回收率〉70％，方法回收率99．8％～110．5％，批内、批间精密度均〈15％。结论HPLC—UV方法结果准确、灵敏度高，适用于罗红霉素药代动力学和生物等效性研究。

NMR定量法与HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品比较

目的验证HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量的可行性。方法以直接HPLC-UV法,同时选择苯甲酸苄酯作为内标,用NMR定量法对环维黄杨星D对照品进行含量测定,并对两种方法进行比较。结果二者测定的环维黄杨星D对照品的含量结果基本一致。结论HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量,与NMR定量法相比,显示方法更专属、准确、简单、经济。

HPLC-UV法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度

目的：建立一种稳定可靠的HPLC-UV法测定血浆中雷贝拉唑的药物浓度。方法：以对羟基苯甲酸乙酯为内标,二氯甲烷-异丙醇（90∶10,V/V）为提取溶媒,流动相为0.1 mol.L-1醋酸铵（pH7.5）-乙腈-甲醇（64∶31∶5,V/V/V）,检测波长290 nm。结果：在线性范围2.5~2030.0ng.mL-1内低、中、高浓度雷贝拉唑的回收率分别为：81.5%、80.7%、73.5%;低、中、高浓度的批内RSD分别为：8.2%、2.8%、4.2%;批间RSD分别为：10.5%、2.9%、3.8%。冻融试验结果表明低、中、高浓度的变异均小于10%。结论：此方法灵敏度高、稳定性好、特异性高、干扰少,可以很好地满足多种剂型雷贝拉唑药代动力学和生物等效性研究的要求。

HPLC-UV法测定细辛不同部位中马兜铃酸Ⅰ的含量

采用70%甲醇溶液超声提取、HPLC-UV法测定细辛中的马兜铃酸Ⅰ的含量,检出限为0.20 ng,回收率为98.5%~103.5%。检测方法简单,分离度好,灵敏度高,稳定性好。细辛根、茎中未检出马兜铃酸Ⅰ,叶中含量为0.0313~0.0873mg/kg,远低于药典限量要求0.001%,风险很低。

HPLC-UV法测定血浆环丙沙星浓度

目的建立快速、简捷的HPLC-UV测定血浆中环丙沙星方法。方法色谱柱为ZirchromKromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温45℃,流动相为乙腈25mmol·L-1磷酸水溶液(16∶84v/v),流速1.2ml·min-1,检测波长为273nm。结果环丙沙星浓度在0.05～5.8μg/ml,范围线性良好(r=0.9998),日内及日间精密度均小于5%,回收率>95%。结论本法为环丙沙星浓度测定的理想方法,值得推广。

HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量

目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分：哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil BDS色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相A为乙腈，B为0．05％H3PO1水溶液，梯度洗脱（O～7min，98．4％B；7～11min，98．4％～96％B；11～18min，96％B；18～29min，96％～78．4％B；29-60min，78．4％B），流速为0．8mL·min^-1，检测波长为210、278nm，柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0．0223～0．9000、0．0170～0．6600、0．0440～1．760、0．0106～0．4240、0．0186～0．7440Mg，相关系数分别为0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为：（99．1％±1．53％）、（98．2％±1．06％）、（99．1％±0．55％）、（98．7％±1．20％）、（99．0％±0．48％）。结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠，既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法，也可为其质量控制提供参考方法。

HPLC-UV切换波长法同时测定复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸

目的建立同时测定复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量的评价方法。方法 3批复方甘草合剂（批号：130112、130113、130201）。制备甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸混合对照品溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液（复方甘草合剂缺甘草的阴性样品）。采用Venusil XBP-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,0.4%冰醋酸-甲醇梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,运用HPLC-UV切换波长法检测3种溶液。结果甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸分别在44.20-1 326、8.92-267.6、13.68-410.4和148.40-4 452 ng范围内线性关系良好（r分别为0.999 2、0.999 1、0.999 2、0.999 6）,加样回收率分别为98.63%（RSD=1.12%）、99.13%（RSD=1.04%）、98.65%（RSD=1.06%）和99.10%（RSD=0.90%）。批号为130112的复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸含量分别为67.22、17.00、24.82、2 881.93μg/m L,RSD分别为1.32%、0.87%、2.34%、2.17%;批号为130113的复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸含量分别为68.59、16.99、23.74、2 798.72μg/m L,RSD分别为1.99%、1.33%、1.69%、1.86%;批号为130201的复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸含量分别为67.91、15.98、24.16、2 824.55μg/m L,RSD分别为2.17%、2.21%、1.77%、0.97%。结论HPLC-UV切换波长法可用于同时测定复方甘草合剂中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量。

非衍生化HPLC法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量

目的建立HPLC-UV法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量。方法采用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀释至1000mL),流动相B(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀释至1000mL),含量测定采用等度法,流动相为取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀释至1000mL,检测波长为200nm,柱温40℃。结果阿米卡星和各杂质完全分离。阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸阿米卡星注射液含量测定的回收率为100.0%,(RSD=0.5%,n=9),有关物质杂质E,杂质A,杂质H的回收率分别为97.5%、101.3%和104.0%。阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)的检测限分别为6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。

HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯

穿心莲片是穿心莲提取浸膏制得薄膜衣片,具有清热解毒、凉血消肿之功效,临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮等.其活性成分主要是以穿心莲内酯为代表的二萜内酯类化合物及其葡萄糖衍生物[1,2].穿心莲内酯的测定方法有分光光度法、薄层扫描法、HPLC-UV法[3～5]等.本实验采用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯,结果表明该法简便、精确，是一种检测穿心莲制剂中穿心莲内酯的有效方法.

HPLC-UV拟合紫外图谱识别黄芩中黄酮有效部位及其含量测定

目的:探讨黄芩中总黄酮的识别和含量测定方法.方法:在不同的测定波长下,采用HPLC法绘制黄芩色谱流出曲线,然后描绘每个色谱峰的峰面积-波长曲线,拟合紫外图谱,识别黄酮有效部位,进而进行含量测定.结果:总黄酮以黄苓苷计,有效部位的含量分别为14.6%、15.4%、15.2%.结论:HPLC-UV法可作为黄芩中总黄酮识别和含量测定的方法.

尿素含量测定方法的比较

目的 寻求一种简便有效的测定尿素含量的方法。方法 采用凯氏定氮法、HPLC-CAD法和HPLC-UV法测定尿素含量,并进行比较。结果 3种方法测定尿素的含量结果基本一致,其中,传统凯式定氮法虽然成本低廉,但是操作过程烦琐,分析时间长,影响因素多;电喷雾(CAD)检测器相对于一般检测器,价格较高,市场普及率低;HPLC-UV方法准确度与精密度均良好,简便易操作,且仪器普及率高。结论 3种方法均可准确地测定尿素的含量,相比而言,HPLC-UV法操作简便,仪器普及率高,更能广泛地应用到尿素含量的测定中,同时也可为建立尿素的质量标准提供参考。

冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱和含量测定方法的研究

筛选HPLC色谱条件,用于冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱测定及冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸含量的测定,并与5批非冻干技术制备的市售猪胆粉进行对比。应用Shim-pack GIST-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH=4.3)为流动相,梯度洗脱(0.01~20.00 min,29%~40%A;20.01~30.00 min,29%~29%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长200 nm。采用上述色谱条件测定10批冻干猪胆粉,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”建立冻干猪胆粉对照指纹图谱,确定11个共有峰,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,规定5分钟后的色谱峰相似度不得低于0.95。10批冻干猪胆粉的指纹图谱相似度均大于0.995;5批市售猪胆粉中只有1批的相似度大于0.95。10批冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为5.56%±6.33%,5批市售猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为0.99%±132.32%,仅有一批符合规定。冷冻干燥法制备的猪胆粉质量优于5批市售产品,冻干技术可用于生产优质猪胆粉。

HPLC法测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂苷A的含量研究

通过对比UV法和ELSD法两种检测器方法，测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量，优选适宜复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量测定的最佳HPLC方法。方法：HPLC-UV法和HPLC-ELSD法。色谱柱为迪马Diamonsil C18,流动相为甲醇-水,流速为1ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：UV法测定酸枣仁皂苷A进样量在0.409～0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为96.3%，RSD为2.7%；ELSD法测定酸枣仁皂苷A，进样量在0.409～0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%，RSD为0.8%。

HPLC法测定人血浆中伊曲康唑的含量及其药代动力学研究

目的建立HPLC法测定人血浆中伊曲康唑含量方法及药代动力学特征的研究。方法选取20名健康受试者高脂饮食后随机交叉口服受试制剂和参比制剂伊曲康唑片100mg。采用HPLC-UV法测定伊曲康唑的血药浓度。结果受试制剂的相对生物利用度为(99.7±9.2)%。结论伊曲康唑的药代动力学特征较明显,表明两制剂具有生物等效性。

HPLC-UV-ELSD串联用于灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的比较研究

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)与高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的优劣,为质量控制提供参考。采用HPLC-UV-ELSD串联检测技术同时检测绿原酸含量,进行比较。绿原酸对两种检测器均有响应,出峰时间基本一致,HPLC-ELSD法检测所得含量高于HPLC-UV法。紫外检测器灵敏度较好;蒸发光散射检测器适用范围更广。

丹参滴注液中果糖、丹参酸B含量的检测方法

目的:建立一种适用于丹参滴注液中果糖、丹酚酸B含量的检测方法.方法:采用HPLC-RID法检测丹参滴注液中的果糖成分含量;HPLC-UV法检测丹参滴注液中的丹酚酸B含量.结果:HPLC-RID法的果糖浓度检测范围为0.6273~20.0740 mg/mL,平均回收率为100.15%,RSD=0.77%,连续测得3批丹参滴注液果糖含量为633.68~643.50 mg/瓶(250 mL);HPLC-UV法的丹酚酸B浓度检测范围为2.7~43.2μg/mL,平均回收率为100.3%,RSD=1.51%,连续测得3批丹参滴注液丹酚酸B含量为3.07~3.29 mg/瓶(250 mL).结论:HPLC-RID法能够快速地对丹参滴注液中所含果糖成分进行准确的检测;HPLC-UV法能够快速地对丹参滴注液制剂中所含丹酚酸B成分进行准确的检测.

工业用水中游离氯和总氯测定方法的改进

对工业用水进行的杀菌消毒过程完成后,其残留的主要物质是游离氯和总氯,这种情况在环境中是普遍存在的。不过,环境中的的游离氯和总氯的含量是比较少的,其所造成的毒性也不是特别明显,但是其毒性所造成的安全性问题已经逐渐的受到人们的广泛关注。因此,有必要对目前的游离氯和总氯在水中的主要存在状态进行详细的分析,同时建立对其进行的相应处理工艺流程。本文主要对工业用水中的游离氯和总氯的主要存在情况进行了分析,其采用HPLC-UV法来对其实际情况进行测定,通过此方法来对游离氯和总氯进行测定过时具有操作简单,灵敏度高以及准确性和重现性好等特点,比较适合于对水质的检测使用过程。