HPLC-UV-DAD和LC-MS/MS法测定鲜肉中维生素D_3和25-OH维生素D_3

建立了HPLC-UV-DAD和LC-MS/MS测定肉中维生素D_3和25-OH维生素D_3的方法。样品经皂化、有机相萃取和SPE净化小柱后,维生素D_3用反相高效液相色谱（HPLC）配有紫外二极管阵列检测器（UV-DAD）检测,维生素25-OH-D_3用三重四级杆质谱（APCI-MS/MS）测定,定量采用维生素D_2和25-OH维生素D_2作为内标物质,有证的标准物质维生素D_3和25-OH维生素D_3作为质量控制工具。结果表明,2种物质的检出限分别是0.10μg/100和0.04μg/100g,方法线性范围10-200 ng/mL,相关系数达0.99以上,回收率〉84.2%,方法的精密度范围为0.01%~4.19%。该方法适用于测定肉（猪肉、牛肉、鸡蛋和鱼等）中维生素D_3和25-OH-维生素D_3。

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。

水产品中组胺含量测定方法的比较研究

[目的]对水产品中组胺含量的测定方法进行比较研究。[方法]利用液相色谱-DAD检测法及紫外可见分光光度法测定组胺含量。[结果]2种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系(r>0.99);加标回收率范围均在90%～110%;液相色谱-DAD检测法的精密度较好,紫外可见分光光度法的重复性不好。[结论]该研究为探索准确测定组胺含量的方法奠定了基础。

HPLC-DAD法与UV-VIS法对丹红注射液有效成分和有效部位的质量控制研究

目的:建立同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法,运用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)检测丹红注射液中有效部位(总黄酮)的含量。方法:丹红注射液中6种成分的定量采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水流动相;流速1.0mL/min;波长330nm、280nm;柱温30℃。有效部位以芦丁为对照品,UV-VIS法进行测定。结果:样品中6种成分良好分离,线性关系良好(R>0.999,n=6),平均加样回收率分别为98.98%,100.86%,100.44%,98.73%,101.35%,100.17%。10批丹红注射液每1mL含6种有效成分的总量>11.50mg;总黄酮>9.00mg。结论:该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可为丹红注射液的质量控制提供参考。

LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.4%磷酸-甲醇（50∶50）为流动相,等度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5μg·L-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。

基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法的麻黄“先煎去沫”样品的化学成分分析

目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描;HPLC-UV:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈溶液(99∶1)为流动相,等度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果上沫中所含成分较少,去沫下液和全煎煮液中化学成分基本一致。同时,三者均可鉴定出去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱5个生物碱类成分和1个羧酸类成分(4-羟基-7-甲氧基-2-喹啉羧酸)。但上沫中生物碱含量极低,而全煎煮液中3种生物碱的含量略高于去沫下液。结论麻黄"先煎去"沫理论可能与生物碱类成分关系不大,但仍需后期进行更深入的研究验证。