HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

HPLC-VWD法测定钩藤不同部位4种化学成分的含量

目的 采用HPLC-VWD法测定福建省武夷山市五夫镇和上梅乡生产的钩藤根、叶、带钩茎枝中4种化学成分的含量,为钩藤药材资源的合理开发提供实验依据。方法 采用HPLC-VWD方法,色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,建立测定钩藤不同部位4种化学成分含量的定量分析方法。结果 绿原酸、隐绿原酸、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱的质量浓度分别在2.50~400.00μg/mL(r=0.999 9)、1.00~20.00μg/mL(r=0.999 7)、1.25~200.00μg/mL(r=0.999 8)、1.25~200.00μg/mL(r=0.999 7)范围内,线性关系良好;加样回收率均在95.0%~105%;建立的HPLC含量测定法精密度、稳定性和重复性良好,RSD<5.0%;2个产地钩藤不同部位的4种化合物含量存在差异,绿原酸、隐绿原酸在叶中含量较高,毛钩藤碱在根部含量较高,异去氢钩藤碱在根部的含量低于带钩茎枝和叶的含量。结论该方法简便高效,准确度高,可用于钩藤不同部位化学成分的含量测定;对比2个产地4种化学成分的含量:上梅乡钩藤叶的绿原酸含量优于五夫镇钩藤,隐绿原酸的含量则相反;五夫镇钩藤的异去氢钩藤碱含量整体上优于上梅乡钩藤;在根部,毛钩藤碱含量最高,且五夫镇钩藤高于上梅乡钩藤。

HPLC-VWD-Q-TOF-MS/MS法定性与定量分析枳实栀子豉汤成分

目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定枳实栀子豉汤化学成分和HPLC-VWD法同时测定枳实栀子豉汤中的6种成分。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正、负离子模式下分别定性分析,借助PeakView分析软件,比对部分标准品,同时参考相关文献,分析推断枳实栀子豉汤中的化学成分。采用HPLC-VWD法同时定量枳实栀子豉汤的6种成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大豆苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果从中共鉴定出38个化合物,包括枳实15个化合物、栀子14个化合物、淡豆豉10个化合物,1个化合物为栀子与淡豆豉共有。6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);加样回收率98.44%~101.32%;RSD 0.47%~1.68%。结论该方法稳定可靠,可用于枳实栀子豉汤的质量控制。

HPLC-VWD法测定猪粪中喹乙醇的残留

建立了猪粪中喹乙醇残留的高效液相色谱检测方法，猪粪经蒸馏水提取震荡后，加入硼砂和硫酸锌等净化剂净化样品，离心，过0．22μm滤膜，HPLC检测，以ZORBAXSB—C18色谱柱为固定相，12％甲醇水溶液为流动相，在波长382nm状态下进行检测。喹乙醇浓度为0．05—10．0μg／ml时与色谱峰面积呈线性关系，绝对系数R^2=0．9999。在0．6—3．0mg／kg浓度添加范围内，回收率为70．07％-83．44％，日内变异系数为1．20％-4．38％，日间变异系数为4．64％-9．62％，样品的检出限为0．4μg／kg。

HPLC-VWD-ELSD法同时测定黄甲软肝颗粒中6个成分的含量

目的:采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定黄甲软肝颗粒中没食子酸、葛根素、芍药苷、三七皂苷R_(1)、黄芪甲苷和丹参酮Ⅱ_(A)的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1)。没食子酸、葛根素和丹参酮Ⅱ_(A)采用VWD进行检测,检测波长为270 nm;芍药苷,三七皂苷R_(1)和黄芪甲苷采用ELSD进行检测,漂移管温度为70℃,载气流速2.0 L·min^(-1)。结果:没食子酸、葛根素、芍药苷、三七皂苷R_(1)、黄芪甲苷和丹参酮Ⅱ_(A)进样量分别在1.444-28.88、2.118-42.36、1.074-21.48、0.2180-4.360、0.1151-2.302和0.06670-1.334μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为93.8%、98.8%、97.5%、103.0%、100.6%和96.6%,RSD分别为1.4%、0.55%、3.3%、4.0%、3.9%和2.3%。5批黄甲软肝颗粒中上述6个成分的含量测定结果分别为2.612-3.203、9.155-10.342、7.044-9.863、0.622-0.841、1.529-1.697和0.719-0.957 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于黄甲软肝颗粒中6个成分的含量测定,为黄甲软肝颗粒全面的质量控制提供科学依据。

鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究

为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1-10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5-10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%-98.01%,日内变异系数0.89%-4.72%,日间变异系数1.94%-7.94%,检出限0.05 mg/kg。

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇+乙酸)/(水+乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法。样品用甲醇超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。苯甲醇在0.0464～0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992。添加水平为46.40～92.80 mg/L的回收率为82.3%～118.4%,测定结果的相对标准偏差为0.14%(n=6),检出限(S/N=3)为0.10 mg/kg。结果表明,该方法能满足化妆品中苯甲醇含量的检测。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

自动固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定肉和肉制品中的三聚氰胺残留

用Venusil ASB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为庚烷基磺酸钠∶乙腈(pH3.2)=90∶10(体积比),流速为1.0 mL/min,检测波长240 nm的色谱条件下,经提取处理并经混合型阳离子交换柱固相萃取净化,对肉及肉制品中的三聚氰胺残留进行测定,结果表明在0.5μg^100.0μg之间有较好的线性关系r,=0.999 6。回收率在87%~94%,RSD为3.8%~4.2%(n=6)。

基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。

茯苓多酚的超声萃取工艺优化及其化学成分分析

使用超声波辅助萃取技术从茯苓中提取茯苓多酚,通过单因素试验考察丙酮浓度、超声浸提温度、超声浸提料液比、超声浸提时间、超声功率对茯苓多酚得率的影响,结合响应面分析法对提取工艺进行了优化,并使用HPLC-VWD对茯苓多酚进行了化学成分分析。结果表明,超声波辅助提取茯苓多酚的最佳工艺参数为:丙酮浓度50%,超声温度47.35℃,超声浸提料液比1∶51.31(g/m L),超声浸提时间90.69 min,超声浸提功率47.06 W,工艺条件下理论得率为58.85 mg/g,实际得率为59.23 mg/g;化学成分分析结果表明,茯苓多酚中含有绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、3,5-二-反式-咖啡酰奎宁酸、3,4-二-反式-咖啡酰奎宁酸及槲皮素。

高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶的残留量

建立测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱方法。以二氯甲烷-乙腈(1+10)在碱性条件下提取,稀硫酸反提,正己烷分配,Oasis(R)HLB小柱净化,流动相溶解,紫外检测器240 nm进行检测,流动相为醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(70∶22∶8)体系,流速1.1 mL/min,C18柱富集。检测限最低达到10μg/kg,线性在25～300μg/kg良好,平均回收率较高。