β-榄香烯对人膀胱癌BIU-87细胞磷脂膜功能及Bcl-2表达的影响

目的探讨β-榄香烯对人膀胱癌BIU-87细胞磷脂膜功能及Bcl-2表达的影响。方法[32P]Pi同位素参入,提取细胞磷脂进行HPTLC分析细胞磷脂(PC及PE)代谢,考马斯亮蓝法测定细胞膜蛋白水平,分析细胞脂膜流动性及流式细胞仪测定Bcl-2表达的变化。结果随着β-榄香烯浓度的增加,[32P]Pi参入细胞PC、PE量明显降低,膜蛋白水平及Bcl-2表达明显降低,其最大抑制率分别为:41.1%、43.3%、43%、50%,呈明显的量效关系(P<0.05);β-榄香烯明显降低BIU-87细胞膜脂流动性。结论β-榄香烯可以明显抑制BIU-87细胞磷脂代谢、Bcl-2表达及脂膜流动性,提示磷脂(PC及PE)及Bcl-2与膀胱癌BIU-87细胞凋亡有密切关系。

野葛根中葛根素的提取及HPTLC测定

采用有机溶剂萃取结合酸水解的方法 ,直接从野葛根中分离葛根素 ,并用 HPTL C进行纯度分析。产率为1.15 % ,含量为 97.6 %。操作简便 ,产品纯度和产率高 。

4种不同基原穿山甲炮制品的鉴定

目的:建立穿山甲饮片鉴定方法。方法:运用砂烫法对穿山甲进行炮制,首先从形状、大小、色泽、质地特征等方面对不同基原炮山甲饮片性状进行观察与描述;其次,采用二次展开法对高效薄层板进行扫描,利用Camag TLC Scanner4 System软件进行分析,同时采用TOF MS-IDA-MS/MS对炮山甲进行成分分析,使用Markerview等分析软件,通过PCA分析,寻找各来源穿山甲炮制品之间的差异。结果:炮制品中,穿山甲、马来穿山甲的性状及化学成分较为类似,可归为一类;树穿山甲、印度穿山甲炮制品的性状及化学成分差异较大,各自归为一类,同时各来源穿山甲经炮制后均产生丝-酪环二肽,可以作为鉴定穿山甲炮制品的共性指标成分。结论:性状、HPTLC结合TOF MS-IDA-MS/MS,可有效鉴别不同基原的穿山甲炮制品,为穿山甲的鉴定提供科学依据。

高效薄层析技术测定5种磺酰脲类除草剂方法有效性研究

建立5种磺酰脲类除草剂甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆和苯磺隆残留的高效薄层析（HPTLC）测定方法;2种展剂为A：氯仿＋丙酮＋乙酸（90/10/0.75,V/V/V）,B：甲苯＋乙酸已酯（50/50,V/V）,并对建立的方法进行确证试验,其中降解试验表明试验过程标准品及展开薄板不受酸、碱、氧化剂、热和光的影响,稳定性达到了ICH的要求,在测定中不需要做其他处理。试验对HPTLC检测5种磺酰脲类除草剂的展剂饱和与否,展开方式和温度等影响因素进行了研究。同时用建立的方法测定土壤中氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆,样品可以不净化,测定的水平为0.05、0.1和0.5 mg.kg-1,回收率为55%～112%,偏离系数为4.01%～12.86%,方法简单快速。

6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究

[目的]比较有机磷农药的分离方法，用高效薄层色谱测定农药在水中残留。[方法]采用高效薄层析技术AMD和双槽展缸上行展开方式分离水中辛硫磷、毒死蜱、双硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷和三唑磷6种有机磷农药，并对自来水中4种有机磷残留的测定方法进行研究。[结果]两种展开方式均能很好分离6种农药。AMD展开Rf值分布范围较窄（相差0.34），双槽展缸上行展开Rf值分布范围较宽（相差0.76）；AMD多步展开检测灵敏度较双槽展缸上行展开低。采用双槽展缸上行展开薄层色谱法检测水中有机磷农药残留，添加回收率在86.05%-109.80%之间，添加回收率、变异系数均满足农药残留分析的要求。[结论]该研究中，双槽展缸上行展开表现出灵敏度较高、操作简便、分析速度快的特点。

太白山野葛根中异黄酮和葛根素含量随季节的变化

为了考察太白山野葛根中异黄酮及葛根素含量随季节的变化 ,采集一年 12个月份的野葛根 ,采用紫外分光光度法测定其中异黄酮含量 ;以高效薄层色谱扫描法测定野葛根中游离葛根素及总葛根素含量。结果表明 :三月份异黄酮含量最高 ,为 18 5 3%;四月份游离葛根素及总葛根素含量最高 ,分别为 7 4 5 %和 8 93%。对不同季节太白山野葛根中异黄酮、游离葛根素及总葛根素进行定量分析 ,为这一野生资源的合理采收和开发利用提供了实验依据。

芹菜提取物中芹菜素的HPLC与HPTLC定量分析研究

通过采用高效液相色谱(HPLC)、紫外光谱和黄酮颜色特征反应对芹菜提取物主要成分芹菜素进行定性鉴定,同时建立定量测量芹菜素的高效薄层色谱(HPTLC)方法。结果表明:芹菜提取物的主要成分是黄酮醇-芹菜素,与芹菜素标准品具有相同的光谱和色谱性质;采用G60高效硅胶板,以氯仿-甲醇-水(18:2.3:0.35)为展开剂,芹菜素标样与试样有相同的Rf值为0.65;用最小二乘法作线性回归,芹菜素含量与斑点峰面积的标准曲线回归方程:y=15138x+7594.8,R2=0.993,线性范围:0.332～0.996μg/斑点。精密度实验RSD(n=5)=1.33%,平均回收率97.82%。

3种五味子药材HPTLC鉴别与HPLC含量测定

目的建立五味子HPTLC定性鉴别和HPLC含量测定方法。方法以五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲为对照品,采用HPTLC法带状点样于GF254板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂,上行展开8 cm,置于紫外灯254nm下观察,比较不同来源的五味子活性成分的差异。以五味子醇甲为对照品,采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml.min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm,比较不同来源的五味子醇甲的含量。结果 HPTLC法能够准确快速鉴别不同来源的五味子;3种药材中的五味子醇甲含量有差异。结论该方法简便、准确、重现性好,可从定性、定量两方面评价五味子药材质量。

高效薄层色谱法检测黄藤素中掺杂的黄连素

采用高效薄层预制板，用双向展开薄层色谱法分离检测黄藤素中掺杂的人工合成黄连素，在波长λ＝365nm下荧光定位，用薄层扫描法测定其含量。此法还可测定黄藤素中巴马汀与药根碱的含量，方法简便、快速、准确、重现性好。

救必应及其常用同属药用植物高效薄层指纹图谱研究

目的以丁香苷、具栖冬青苷和铁冬青酸为对照建立救必应药材主要有效成分的高效薄层指纹图谱,分析比较取自救必应不同部位和不同横切面厚度的茎皮的指纹图谱,并与较易与之混淆的同属药用植物毛冬青及岗梅的指纹图谱进行比较。方法采用硅胶GF254高效预制薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比8∶24∶5∶2∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度与主成分分析。结果救必应薄层荧光色谱指纹图谱由11条特征荧光斑条组成。将荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析,建立了救必应指纹图谱模式。结论救必应不同药用部位之间、不同厚度药材之间及与其同属药用植物之间指纹图谱差异均较大,应加以区别,不可混用。

HPTLC法测定芹菜提取物中芹菜素的含量

本研究建立了测定芹菜素的高效薄层色谱（HPTLC）法。采用CAMAG全自动薄层色谱仪，高效硅胶G60薄层板，展开剂为氯仿-甲醇-水（18：2．3：0．35），测定波长为345nm，测定了芹菜提取物中芹菜素含量，在0．116～0．696μg／ml范围内呈良好的线性关系（R^2〉0．99）。该方法简单、快速，分离度好，灵敏度高，适用于芹菜提取物中芹菜素的测定。

苦瓜中苦瓜甾苷的提取工艺研究

本研究通过单因素实验和正交实验,采用HPTLC检测方法,以苦瓜甾苷浸提量为考察指标,对影响苦瓜甾苷提取效果的各因素进行了研究。结果表明各因素对苦瓜甾苷提取效果的影响程度从高到低依次为:乙醇浓度>固液比>浸提时间>浸提温度。确定了苦瓜甾苷的最佳提取工艺参数为乙醇浓度80%,浸提温度55℃,浸提时间5h,固液比1:10。

农药土壤光解与HPTLC技术的应用

农药土壤光解是化学农药在土壤环境中消失的重要途径。土壤的非匀质相分布和吸附态分子的特征给农药土壤光解的研究带来很多困难,多年来对农药土壤光解并没有形成一种成熟的方法。HPTLC技术在研究农药吸附态光解上有很多优点,是一种很好的研究土壤中农药吸附态光化学行为的实验室方法。

银杏聚戊烯醇同系物的提取及其HPTLC法的初步分析

目的 :确定银杏聚戊烯醇各同系物的链长。方法 :从银杏叶的石油醚提取物中分离获得了纯度较高的聚戊烯醇同系物的混合物。进而利用反相高效薄层色谱 ,以丙酮为展开剂 ,碘蒸气显色后呈显五个斑点。结果 :经与标准品对照 ,可确定为聚戊烯醇 16～聚戊烯醇 2 0五个单体。结论 :用HPTLC能快速、简便地确定各同系物链长 ,较HPLC方法费用低廉。

甘薯长喙壳菌毒素的HPTLC实验方法研究

在 3 0℃条件下在石油醚 -醋酸乙酯 (2 :1,v/ v)和苯 -甲醇 (9:1,v/ v)两种溶剂系统中 ,对甘薯酮 (C)、甘薯酮醇 (A)等毒素有较好的分离效果 ,采用高效薄层色谱法检测甘薯酮 ,最低检测限量纯品为 0 .0 0 2μg,粗品为 0 .0 1μg。

复方补乌糖浆的HPTLC图谱研究

目的研究复方补乌糖浆(补骨脂、川芎、当归、生首乌等)高效薄层色谱,用于质量控制。方法复方补乌糖浆用碳酸钠溶液溶解,乙酸乙酯和正丁醇萃取,不同极性部位进行特征图谱研究,用Chromafinger软件进行相似度分析。结果对10批复方补乌糖浆进行了考察,乙酸乙酯部位确定了12个共有峰,各批样品特征图谱相似度均大于0.99;正丁醇部位确定了10个共有峰,各批样品特征图谱相似度均大于0.97,共有峰中包括补骨脂素、异补骨脂素、大黄素、丹参酮ⅡA、丹酚酸B和阿魏酸等6个色谱峰。结论此方法未发现复方补乌糖浆中左旋紫草素、齐墩果酸和藁本内酯。

色谱技术在寡核苷酸药物分析中的应用

合成寡核苷酸及类似物作为潜在治疗药物在病毒感染和癌症治疗方面有良好的应用前景。寡核苷酸药代动力学的研究需提供强有力的分析技术来确定其纯度和含量。本文介绍了在寡核苷酸分析及质量控制中所用的毛细管凝胶电泳、高效液相色谱和高效薄层色谱技术。