HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二湲碢和呋喃

目的 采用高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中 17个 4～ 8个氯原子取代的二和呋喃。方法 样品中的二经过液 -液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离 ,以HRGC/HRMS -MID方法检测 ,用美国EPA16 13方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量 ,该方法定量可精确到pg/g即 ppt水平。结果 该方法的检测限TCDF和TCDD分别为 0 0 2 2 2 pg/ μl和 0 0 317pg/ μl,在 17个PCDDs/PCDFs中 ,其检测限为最低。同位素标准物的回收率分布于 5 8 4 6 %～ 79 99%之间。 1,2 ,3,7,8-PeCDF、1,2 ,3,4 ,7,8,9-HpCDF、2 ,3,7,8-TCDD均未检出 ,样品中 17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高 ,分别为0 0 6 5 pg/g和 0 2 0 2 pg/g ,样品的总TEQ值为 0 0 33pgTEQ/g。 结论 采用高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二进行检测 ,该法定性、定量准确 。

不同提取方法对检测奶酪样品二噁英的结果差异分析

二噁英是一类具有高毒性、蓄积性、持久性的有机污染物,随着人们对健康的重视,对食品中的二噁英含量也越发关注,如历史上发生的二噁英污染事件。所以,提高二噁英的检测技术愈发重要。本文按照国标GB5009.205-2013中检测二噁英类化合物的前处理方法,对奶酪样品进行优化改进,分析不同方法对样品的脂肪检测,测定样品二噁英类化合物浓度进行试验,以找到最优方法。

同位素稀释的气相色谱/高分辨质谱联用测定食品中二噁英和共平面多氯联苯

采用HRGC／HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4～8个氯原子取代的二嗯英和呋喃(PCDDs／Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMS Power Prep系统净化、浓缩，利用高分辨气相色谱／高分辨质谱联用仪的多离子检测方式，同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。该方法的检出限为pg／g水平。^13同位素内标回收率范围为47％～100％。对3个CRM鱼样中17个PCDDs／Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内。对5个不同的实际样品鱼进行测定表明，样品的回收率在48％～100％之间，回收率的相对标准偏差小于20％；对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明，17种PCDDs／Fs浓度的RSD低于16％，12种PCBs浓度的RSD低于11％。本方法定量分析重现性良好。

高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的 采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法 参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果 该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论 该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 。

奶粉中二恶英含量分析

目的 :建立高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用 (HRGC/ HRMS)定量检测奶粉中二恶英的检测方法 ,并采用该方法对市售奶粉进行实际检测。方法 :采用索式抽提和 FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集 ,以 HRGC/ HRMS-多离子检测方式对样品中的 PCDDs/ Fs进行定性和分析 ,用同位素稀释技术定量 (精确到 pg/ g即 ppt水平 )。结果 :该方法的检测限 TCDF和 TCDD分别为 0 .0 2 pg/μL和 0 .0 1pg/μL。参考化合物 (CRM)对方法的验证结果均在国际认可的范围内 ,三次检测数据的相对标准偏差 <10 %。该奶粉样品奶粉中 PCDDs和 PCDFs的总浓度是 0 .79pg/ g (全重计 ) ,以 WHOTEF为依据计算所得的样品全重总 TEQ值是 0 .137pg TEQ/ g,脂肪的总 TEQ值是 0 .5 2 6 pg TEQ/ g。结论 :该奶粉样品被二恶英污染 ,目前我国未制定各类食物样品中二恶英污染的限量标准 ,因此无法对该样品的污染程度进行评价。该方法定性、定量准确 ,为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。

^(13)C同位素稀释法测定国产多氯联苯的2,3,7,8-TCDD毒性当量

应用质量控制方法测定了２种国产商品多氯联苯（ＰＣＢｓ）中１７个２，３，７，８位有氯取代的二 同族体，获得准确的定量结果，加入￣（１３）Ｃ标记物的ＰＣＢｓ样品用多级酸碱硅胶柱和氧化铝柱提取分离，用毛细管色谱／高分辨质谱定量，２种样品中都含有较多的２，３，７，８－ＴＣＤＦ和２，３，７，８－Ｐ＿５ＣＤＦ。１￣＃ＰＣＢ的２，３，７，８－ＴＣＤＤ毒性当量值为２１７ｎｇ／ｇ，２￣＃ＰＣＢ为４１７ｎｇ／ｇ，毒性主要来自ＰＣＤＦｓ，并与国外同类商品ＰＣＢｓ作了比较。

海水鱼体中的二噁英类化合物分析

目的对海水鱼体内二英检测方法的研究。方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测。结果该方法的检测限为0001pg/g～0176pg/g,仪器检测限为65fg～1579fg,同位素标准物的回收率分布于7081%～8733%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1117pg/g。结论本实验室方法可以准确检测样品中二英类化合物,所检鱼体中含有二英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价。

二噁英提取方法的比较

Labeled polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs)were extracted by three different methods,i.e.,soxhlet extraction,hot extraction and accelerated solvent extraction(ASE).The PCDD/Fs were detected by high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry.Comparisons of the three methods were carried out by recovery of PCDD/Fs,solvent consumption and extraction time.The results showed that all of the method could extract labeled PCDD/Fs efficiently.ASE was a time saving procedure with lowest consumption of solvents compared with the other two methods.

北京市冬季大气细颗粒物中二■英的污染特征

为了解北京市大气细颗粒物(PM2.5)中二噁英(PCDD/Fs)的污染特征,利用中流量大气颗粒物采样器,在北京市3个功能区5个采样点(两个市区点、两个工业区点和一个背景点),同步连续采集了大气细颗粒物PM2.5样品.参照US EPA 1613B标准方法,应用高分辨率气相色谱/高分辨率质谱(HRGC/HRMS),分析了PM2.5中17种PCDD/Fs的浓度水平和区域分布特征,并对PCDD/Fs的污染来源做了初步探讨.结果表明,5个采样点PM2.5的日均质量浓度范围102—146μg·m-3,平均日均值119μg·m-3,超出国家二级标准(75μg·m-3)59%,污染较重.在空间分布上,PM2.5的日均浓度表现为工业区大于背景点大于市区的特征.所有采样点17种PCDD/Fs的总浓度范围∑PCDD/Fs是1.60—4.09 pg·m-3,平均值3.23 pg·m-3,PCDD/Fs总毒性当量∑TEQ范围是140.54—275.69 fg I-TEQ·m-3,平均值233.18 fg I-TEQ·m-3.与国内外其他城市相比,北京市大气PM2.5中PCDD/Fs污染处于相当或略高水平.OCDD、OCDF和1,2,3,4,7,8-HpCDF是PCDD/Fs的主要组成成分,分别占总浓度∑PCDD/Fs的10%、19%和24%.对于总毒性当量∑TEQ贡献最大的是2,3,4,7,8-PeCDF,占总毒性当量的48.3%,∑PCDDs/∑PCDFs比值范围为0.19—0.23,平均值0.22,属于典型的'热源'特征.在浓度变化上, PCDDs呈现为随氯取代个数的增加而增加,除OCDF外, PCDFs的各单体浓度也随着取代氯原子个数的增加而增大.在区域分布上,PCDD/Fs浓度表现为工业区高于市区,市区大于背景点,充分体现了局地源的特点.采样期间工业热过程(化石燃料燃烧、电弧炉、烧结和冶炼等)、机动车排放和固体垃圾焚烧是北京冬季大气PM2.5中PCDD/Fs和PM2.5污染水平的主要影响因素.

奶粉中二噁英类化合物的检测

目的 采用高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC/HRMS)定量检测奶粉中二英类化合物。方法 采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对奶粉样品中的二英组分进行纯化和富集 ,采用同位素稀释法 ,以HRGC/HRMS联用仪检测。结果 同位素标准物的回收率分布于 90 6%～ 116 3 %之间 ,CRM 5 3 4的检测结果均在标准值范围之内 ,3次实验结果的RSD <2 0 % ,该方法检测下限可达pg/g水平。 结论 该方法灵敏、定性、定量准确 ,为目前国际上权威机构认可的二英定量检测方法。

城市污水处理厂污泥中多氯萘的污染水平与分布特征

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术对北京市8个城市污水处理厂污泥中的70余种多氯萘(PCNs)进行了分析测定.污泥中ΣPCNs的污染水平在1.48～28.21ng/g(干重)之间,PCN-TEQs的含量在0.11～2.45pg/g(干重)之间,远低于国外其他地区的含量.结果表明,污水处理厂的污水来源是影响多氯萘污染水平的重要因素.探讨了污泥中多氯萘同类物的分布特征,发现所有样品中PCNs同类物的分布大体相同,均以二氯萘和三氯萘为主,说明其污染来源具有一定的相似之处.研究表明,城市污泥中的多氯萘主要来自工业污染源;另外,废弃物焚烧、燃煤等热处理过程也是造成多氯萘污染的重要来源。

鱼体中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的污染分析

目的:检测分析市售鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染水平。方法:采集市售16种鱼样品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,分离开PCDD/Fs,PCBs和PBDEs,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析PCDD/Fs,PCBs和PBDEs。结果:鱼样品中PCDDs/PCDFs的毒性当量值为0.024pgWHO-TEQ/g.ww～0.31 pgWHO-TEQ/g.ww之间,PCBs的毒性当量值为0.04 pgWHO-TEQ/g.ww～1.50 pgWHO-TEQ/g.ww之间,12种Co-PCBs和7种指示性PCBs相加的总PCBs含量为92.57 pg/g.ww～10893.60 pg/g.ww之间,PBDEs含量在50.38 pg/g.ww～1622.86 pg/g.ww之间。结论:鱼体中PCDDs/PCDFs、PCBs和PBDEs污染的相关性比较高,三者有着相同的污染途径。鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染处于相对安全的水平,但持久性有机污染物对环境污染引起的食品污染问题应该引起重视。

中国南方某市几种市售食品中多溴联苯醚污染状况研究

目的：检测分析中国南方某城市几种市售食品中多溴联苯醚污染水平。方法：采集市售7种食品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析,检测的多溴联苯醚单体包括三溴代到七溴代的PBDEs。结果：PBDE化合物在分析的食品中污染水平平均值的顺序为蛋类（227.15 pg/g）〉鱼类（189.50 pg/g）〉猪肉（75.40 pg/g）〉牛肉（51.03 pg/g）〉猪内脏（13.33 pg/g）〉大米类（7.67 pg/g）〉蔬菜类（2.39 pg/g）。在所有样品中单体BDEs 47在PBDE总量中占有最大分量,所占的比重在不同食品中约为12%-65%。结论：人类暴露主要是通过摄食受污染的食品,食品中PBDE的污染应引起重视。