HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响

目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据。方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原‑生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个。结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴。

基于HS-SPME-GC/MS对湖景蜜露和白丽桃香气成分分析

香气是评价果实品质的重要指标之一,果实中不同香气物质的构成使果实呈现独特的风味。以中晚熟水蜜桃品种湖景蜜露和白丽作为试验对象,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对两个水蜜桃品种的挥发性香气成分进行提取和分析鉴定。结果表明,白丽桃果实中的挥发性物质相对含量显著高于湖景蜜露桃果实,在两个水蜜桃品种中均检测到己醛、己烯醛、己醇和己烯醇等具有特征青香成分的C_(6)醛类和C_(6)醇类物质,以及乙酸己酯、γ-己内酯、R-γ-癸内酯、δ-癸内酯、γ-十二碳内酯等具有特征果香成分的酯类物质。此外,结合香气阈值计算各香气物质的香气活性值(OAV),湖景蜜露桃和白丽桃的香气成分中,分别鉴定出10种和15种平均OAV>1的香气活性成分,其中正己醛具有较高的OAV,且在白丽桃中显著高于湖景蜜露桃;而湖景蜜露桃中的芳樟醇OAV高于大部分白丽桃。

HS-SPME-GC-MS分析‘粉蕴’含笑不同开花时期花器官挥发性成分的变化规律

为探究‘粉蕴’含笑(Michelia platypetala‘Fenyun’)花朵挥发性成分的时空变化规律,本研究以花蕾期、初开期和盛开期的花被片、雄蕊和雌蕊为试验材料,采用顶空固相微萃取与气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行测定。结果表明,在‘粉蕴’含笑花朵中共鉴定出93种挥发性成分,包括11大类,以萜烯类成分数量最多;并且,其总挥发性成分在花蕾期的花被片中释放量最高。在花被片、雄蕊和雌蕊中分别鉴定出73、86和86种挥发性成分,其中,相对含量大于2%的主要挥发性成分分别有8、10和11种,以2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯为主。花被片中的特异性成分为乙酸桃金娘烯酯;雄蕊中的特异性成分为伞形花酮、木薄荷衍生物和反-2-辛醛;雌蕊中的特异性成分是别罗勒烯、十二烷、甲酸法呢酯、己醇和3,4-二氢-2 H-吡喃。本研究进一步采用SIMCA14.1对鉴定出的挥发性成分进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)发现,从‘粉蕴’含笑不同花器官中释放的挥发性成分能很好区分,其中有12种在不同花器官释放量有显著差异(VIP>1)。综上所述,‘粉蕴’含笑的挥发性成分在花蕾期的花被片中含量最高,2,6,10-三甲基十四烷、异十六(碳)烷、γ-杜松烯和β-异可烯是‘粉蕴’含笑开花过程中的主要挥发性成分。

基于HS-SPME-GC-MS解析糟辣椒挥发性风味组分特征

为探究糟辣椒香气及挥发性化合物,该研究首先对糟辣椒的7种香气属性进行感官品评,其次对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)的萃取温度、平衡时间、萃取时间、饱和NaCl溶液添加量进行单因素试验和正交试验优化,最后以最优萃取条件解析糟辣椒中挥发性化合物种类和含量。结果表明,糟辣椒酸香和甜香是强度较高的香气属性,在添加量为3.0 g时,采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间40 min、饱和NaCl溶液添加量4 mL时萃取效果最好,检测出97种不同的挥发性风味物质,其中萜烯类化合物41种、酯类11种、醇类9种、醛类8种、酮类6种、酸类和含硫化合物各5种、呋喃类4种、酚类3种、其他化合物5种。定量结果表明,酸类、醇类以及萜烯类化合物的含量较高。该研究结果为糟辣椒挥发性风味化合物的检测和研究提供了参考。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术的江苏红茶香气特征研究

[目的]本文旨在探究江苏主要产区红茶的特征香气成分与不同产区的关键差异香气组分。[方法]利用电子鼻(E-nose)结合顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对江苏主要产区的代表性红茶样品进行香气成分分析。[结果]电子鼻分析表明萜烯类、芳香环类物质是江苏红茶香气最主要的挥发性成分,宜兴产区红茶的醇类、酮类、醛类、硫化物、萜烯类含量显著高于句容和金坛产区。HS-SPME-GC-MS分析表明醇类物质是所有江苏红茶中比例最高的挥发性化合物,占挥发物总量的62.06%~75.66%;以相对气味活度值(ROAV)大于1.00为标准,共筛选出12种关键呈香物质,其中芳樟醇、香叶醇、柠檬醛、反式-β-紫罗兰酮、癸醛、二甲基硫醚是江苏红茶中最关键的呈香物质(ROAV>10.00)。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,不同产区的红茶香气成分之间存在一定的差异,以变量权重(VIP)值大于1.00为标准筛选出7种差异成分,其中果香型的2-甲基丁醛、苯乙醛与木质香型的反式氧化芳樟醇(呋喃类)是区分金坛产区与宜兴、句容产区的关键香气成分,花香型的顺式茉莉酮是区分句容产区与金坛、宜兴产区的关键香气成分,这些物质是造成产区间香气差异的关键因素。推测香叶醇与芳樟醇约为1∶1的含量比是江苏红茶区别于其他名优红茶的重要原因之一。[结论]本研究通过HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术明确了江苏红茶的特征香气成分,探明了不同产区的江苏红茶的差异香气组分,该结果为丰富我国红茶香气理论奠定了基础。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

基于HS-SPME-GC-MS和快速气相电子鼻技术对不同产地石榴酒挥发性成分的研究

以新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自4个产地的石榴为原料,进行清汁发酵,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术结合快速气相电子鼻技术(HeraclesⅡ)对4个产地石榴酒的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明,4个产地石榴酒中共检测出74种挥发性成分,其中主要香气物质为醇类、酯类、酸类和萜烯类。新疆和田、陕西临潼、四川会理和云南蒙自石榴酒中分别检测出47、48、53种和52种挥发性成分,总质量浓度分别为(2867.24±392.44)、(2310.93±534.42)、(2724.23±697.29)μg/L和(2264.75±427.53)μg/L。采用外标法对GC-MS分析出的部分化合物进行准确定量并结合香气活度值(odor activity value,OAV)确定4个产地的酒中共有的特征香气物质有5种,包括苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯,乙酸异戊酯。此外,电子鼻与GC-MS检测结果基本一致,均能明显区分出不同产地的石榴酒之间存在较大差异;主成分分析显示4个产地的石榴酒之间区分明显;判别因子分析显示4个产地的石榴酒之间均互不重叠。因此采用电子鼻技术可以对不同产地的石榴酒进行区分。

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

HS-SPME-GC-MS鉴定穇子炒制前后的挥发性成分

目的:比较穇子炒制前后的挥发性成分变化,探寻我国民间将穇子炒后用于腹泻治疗的药效物质基础。方法:采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)检测穇子生品及炒制品中的挥发性成分种类及相对百分含量,分析穇子炒制前后的共有成分和特有成分。结果:穇子生品和炒制品中共检出123种挥发性成分,含20种共有成分,生品中含特有成分27种,炒制品中含特有成分76种;穇子炒制后烷烃类成分有所减少,生成了较多种烯烃类、酯类、醛类及酚类成分;穇子炒制后前3种含量最高的成分均为新增成分,依次为石竹烯(12.79%)、百里香酚(12.65%)、异丁酸百里香酚(10.06%)。结论:我国民间将穇子炒后煎水用于各种腹泻治疗效果良好的原因,可能与炒制后生成的挥发性成分有关。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

基于HS-SPME-GC-MS分析凤香型白酒中风味物质条件优化

该文使用气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对凤香型白酒中风味物质成分进行分析,在进样前对萃取的样品量、萃取时间、萃取温度、平衡时间、解析时间6个条件进行优化,以期得到更全面的风味物质的组成。实验结果表明:对10 m L样品中加入0.3 g/L氯化钠,在50℃条件下萃取30 min,解析2 min,能够得到较好的GC-MS分析结果,共定性出81种风味物质,包括酯类、醇类、酸类、芳香化合物等。该项研究为进一步筛选出凤香型白酒特征香气物质提供技术支持。

HS-SPME-GC-MS分析落地梅和狭叶落地梅不同部位挥发性成分

本研究基于顶空固相微萃取气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对落地梅和狭叶落地梅的根、茎和叶中的挥发性成分进行分析,通过NIST谱库检索和对照品比对等方式对其挥发性成分进行鉴定,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,从落地梅的根、茎和叶中分别鉴定出29、41和42种挥发性成分,分别占总挥发性成分的93.63%、89.95%和88.30%,从狭叶落地梅的根、茎和叶中分别鉴定出44、40和41种挥发性成分,分别占总挥发性成分的91.33%、84.74%和84.84%,其中共检出组分74种,共有组分13种,二者的主要挥发性成分为倍半萜类和醛类。该实验为落地梅和狭叶落地梅不同部位挥发性成分的精准评价和高效利用提供参考依据。

宜宾不同茶树品种红茶香气成分HS-SPME-GC-MS分析研究

为探究宜宾不同茶树品种所制红茶挥发性组分特征及其主要呈香物质与感官品质之间的关系,研究采用感官审评、生化成分与顶空固相微萃取-气象色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度(ROAV)值对不同茶树品种所制红茶的感官品质、香气挥发性成分进行分析。结果表明,5个茶树品种所制红茶共鉴定出40种挥发性成分,共有的挥发性香气物质有38种,以醇类、醛类、酯类为主,其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯含量在总量中占比均较高;结合ROAV值及感官审评分析,5个茶树品种所制红茶共有的香气贡献物质有6种,其中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯贡献较大;四川群体种、紫娟具有“较清甜”的香气特征,推测主要与二甲硫、正己醛、反-2-已烯醛、反-2-反-4-庚二烯醛等赋香物质有关;名山白毫131的“花香、较鲜甜”,推测主要与茶树品种及茶黄素含量有关;黔湄502“有果香”,推测主要与顺-己酸-3-己烯酯的含量有关;青心乌龙、黔湄502“高甜,微有火工”,推测主要与高温条件下,咖啡碱、茶多酚含量降低,吡嗪、吡咯物质含量增加,甜香高于花香有关。

响应面优化HS-SPME-GC-MS法分析美味牛肝菌挥发性风味物质

通过响应面法优化出HS-SPME-GC-MS法检测美味牛肝菌中挥发性风味物质的方法,并对恒温干燥、真空干燥及真空冷冻干燥得到的美味牛肝菌伞部、柄部干制品中挥发性风味物质进行比较分析。结果表明,影响美味牛肝菌挥发性风味物质萃取效果的因素主次顺序依次为萃取时间>萃取温度>平衡时间;在萃取温度79℃、萃取时间28 min、平衡时间23 min的最佳萃取条件下,检测出挥发性风味物质共31种。通过对不同干燥方法下美味牛肝菌伞部及柄部挥发性风味物质的检测分析,共鉴定出挥发性风味物质51种,其中醇类10种,醛类13种,酮类13种,酸类1种,酯类5种,含硫、含氮及杂环类化合物8种,烯类1种。真空冷冻干燥后美味牛肝菌伞部及柄部的总挥发性风味物质、八碳化合物及含硫化合物的种类及峰面积均高于恒温干燥及真空干燥方式。该研究结果为美味牛肝菌风味品质的调控及精深加工提供了一定的理论依据。

浓香葵花籽油气味活性物质的HS-SPME萃取条件优化及GC-O-MS分析

为了提高浓香葵花籽油风味物质的萃取效果及对其气味活性物质进行鉴定,对顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件进行优化,并结合气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS)对浓香葵花籽油的气味活性物质进行分离和鉴定。结果表明,HS-SPME萃取浓香葵花籽油的最佳条件为样品3 g, DVB/CAR/PDMS萃取头长度2 cm,萃取温度70℃,萃取时间50 min。通过GC-O-MS分析,在浓香葵花籽油(160℃烘烤葵花籽仁25 min)中共鉴定出63种挥发性物质,其中12种具有气味活性,包括4种吡嗪类(烤香味和坚果味)、2种呋喃类(焦糖味和甜香味)、4种醛类(生青味、果香和油脂味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和α-蒎烯(木质味)。利用HS-SPME结合GC-O-MS可鉴定浓香葵花籽油的气味活性成分。

基于HS-SPME-GC-MS和ROAV法表征不同处理的原味油茶籽油风味物质

基于顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)和相对气味活度值法(ROAV)表征了压榨前炒籽、压榨前蒸籽、压榨后煮油等三种处理方式所得原味油茶籽油(F-OCO、S-OCO、B-OCO)中的风味物质。三种处理方式所得原味油茶籽油共包括醇类(0.33%~5.69%)12种、酯类(10.94%~16.50%)20种、酸类(0.63%~6.76%)14种、酮类(1.50%~6.76%)5种、烷烃类(0.61%~3.00%)13种、烯烃类(6.94%~19.63%)7种、酚类(1.21%~2.42%)1种、醛类(26.19%~52.32%)6种、杂环类化合物(11.81%~42.84%)28种。PCA结果显示三种不同处理方式得到的原味油茶籽油挥发性化合物种类差异明显。三种处理方式所得的原味油茶籽油共鉴定出106种风味物质,ROAV结果表明三种原味油茶籽油中关键风味物质存在一定差异。炒籽后压榨的原味油茶籽油鉴定出48个化合物,关键风味物质有壬醛、正己醛、2-戊基呋喃、正辛醛、庚酸、己酸、庚醛、苯甲醛等8个;蒸籽后压榨的原味油茶籽油鉴别出38个化合物,关键风味物质有壬醛、2-戊基呋喃、γ-十二内酯、正辛醛、1-辛烯-3-醇、正己醛、D-柠檬烯、γ-辛内酯、苯乙烯等9个;压榨后煮制的原味油茶籽油鉴别出75个化合物,关键风味物质有壬醛、γ-十二内酯、正己醛、正辛醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、D-柠檬烯等7个。该结果为油茶籽的加工利用提供理论依据。

基于HS-SPME-GC-O/MS方法分析新、陈大红袍中的关键差异性香气活性成分

香气是评价茶叶品质的重要因素之一。为系统解析新、陈大红袍中香气成分差异,从而为大红袍的科学储藏提供参考依据,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)从新大红袍和陈年大红袍中共鉴定出185种香气成分和45种香气活性化合物。偏最小二乘法判别分析和非参数检验结果表明:31种关键香气化合物在新、陈两组大红袍样品之间存在统计学差异(P<0.05)。通过化合物峰面积与香气强度值对新、陈大红袍中的关键差异香气化合物和香气活性化合物进行对比分析,结果表明:2-乙酰基呋喃、3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪、芳樟醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、吲哚和己酸己酯等7种化合物的峰面积与香气强度值呈现一致的变化趋势,说明它们对于区分新、陈年大红袍香气有重要贡献。因此,这些化合物是区分新、陈大红袍的关键差异性香气活性成分,具有作为判别陈年武夷岩茶的化学标志物的潜在应用前景。本研究结果为大红袍香气的科学评价和“新陈茶”的判别提供了技术参考。

HS-SPME-GC-MS结合电子感官技术分析新疆抓饭的挥发性物质

采用电子鼻/电子舌、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合相对气味活度值,对新疆市售抓饭中的挥发性成分及关键香气进行分析,为抓饭工业标准化生产化提供理论依据。结果表明:电子鼻可有效区分不同市售抓饭中的挥发性成分;电子舌无法有效区分不同市售抓饭中的滋味。采用HS-SPME-GC-MS方法共检出132种挥发性化合物,其中烷烃25种、烯烃16种、醛类27种、醇类26种、酮类11种、酯类9种、苯酚类15种以及3种其它化合物。共检出共有挥发性风味物质39种,结合相对气味活度值(ROAV)和主成分分析(PCA),确定月桂烯、1-石竹烯、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、4-异丙基苯甲醛、4-异丙基-1,3-环己二烯-1-甲醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、β-紫罗酮为抓饭关键香气物质。