气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

嗜热链球菌和瑞士乳杆菌复配发酵牛乳中挥发性风味物质的研究

该研究旨在研究嗜热链球菌和瑞士乳杆菌单菌株及复配发酵对发酵乳挥发性风味化合物的影响。采用顶空固相微萃取(head space-solid-phase microextraction-Arrow,HS-SPME-Arrow)结合气相色谱-串联质谱法对嗜热链球菌CICC 6063和瑞士乳杆菌CICC 6064单菌以及它们的不同活菌比例组合(1∶1、5∶1、10∶1、100∶1、1000∶1)发酵牛乳产生的挥发性化合物进行了鉴定和定量分析。共鉴定出66种挥发性风味化合物,包括醛类、酮类、酸类、酯类和醇类化合物。其中乙醛、乙酸乙酯、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻、2-壬酮和己酸等对复配发酵乳的风味产生重要影响。结果表明,嗜热链球菌CICC 6063和瑞士乳杆菌CICC 6064的比例对挥发性化合物的种类和含量产生影响。特别是在10∶1的复配组合中,确定了22种关键性风味化合物,乙酯类化合物含量达1641.59μg/L,并有香茅醇检出,赋予发酵乳水果与花的香气。研究结果为菌株的产业化应用提供了数据基础。

基于代谢组学技术的不同白酒挥发性成分差异分析

本文以同一品牌两种酱香型白酒为例,建立了基于现代分析仪器结合代谢组学技术判定不同白酒挥发性差异成分的方法。采用顶空箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-Arrow-GC-MS)对挥发性成分进行定性定量分析,两种酒样均检出15类229个成分,主成分分析显示两种酒样分离明显,存在可用于酒样区分的差异,提取到的3个主成分的累计可解释差异达92.73%。运用正交偏最小二乘法判别分析建立模型,经显著性筛查,两酒样间存在79个挥发性差异成分,1915酒样中26个成分相对含量高于GB,53个成分低于GB。最后,通过对差异成分的含量倍数进行对数处理进一步明晰了两种白酒差异最大的前20个成分。本研究建立的白酒挥发性成分差异分析方法简单明了,可为白酒的真伪鉴别和品质评定提供依据和参考。

顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物

建立了用顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法(HS-SPME ARROW-GC/MS/MS)测定水中45种芳香族化合物的分析方法。试验优化了顶空固相微萃取箭型萃取头类型、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件。结果表明,该方法抗干扰能力强,45种芳香族化合物线性良好,相关系数(r)≥0.995,检出限为0.001~0.0025μg/L。在地表水、地下水、自来水和污水样品中的加标回收率为88.0%~105%,精密度小于10%。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中45种芳香族化合物的测定。