HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量

目的建立了HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量。方法采用HP-5毛细管柱,柱温:100℃。顶空进样器条件:样品瓶温度:80℃,定量环温度:105℃,传输线温度:110℃,加压、填充、平衡时间均为0.2min,进样时间:1.0min。FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气为氮气,进样量1.0μl。结果正丁醇在0.5～3.0mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.2%,RSD为5.0%。结论本方法简单、准确、灵敏,适用于洁霉素中残留溶剂正丁醇的测定。

HS—GC法测定甲醇燃料中的乙醇

采用HS—GC法测定甲醇燃料中的乙醇，选用加参一内加法定量，精密区实验变异系数为1．36％～2．15％，回收率为98．30％～102．75％．

固上HS—GC法测定PVC树脂中的残留有机物

本文提出了一种用固上顶空一气相色谱法(HS—GC)测定PVC树脂中主要残留有机物的方法。给出了定量分析计算公式和气国吸附平衡常数(K_1)的求算步骤。并对国内外几个厂家的PVC树脂样品进行了定量测定。证实了残留氯乙烯单体(RVCM)并非是PVC树脂中唯一的主要残留毒物。

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。

顶空气相色谱法测定舒尼铂中5 种有机溶剂残留量

建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。在选定条件下,5种有机试剂分离度良好,在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999;加标回收率为98.68%~101.05%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.07%;检测限为0.32~2.64μg/mL;定量限为0.81~6.59μg/mL。测定结果满足舒尼铂中5种有机溶剂残留量限值检测要求。

铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法学研究

参照GB 24396—2009中有机溶剂残留的检测方法,通过顶空气相色谱法(HS-GC)完成铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法验证过程中的部分测试工作。结果表明,10种溶剂残留目标物均在180~1200 ng/mL的浓度区间内得到了良好的线性回归系数,且准确度、重复性、耐用性、检测限、定量限均符合2020年版《中国药典》中方法学验证的要求。并发现全浸膏工艺中的乙醇溶剂会对残留溶剂苯的检测产生干扰,宜使用质谱法检测,为后续全浸膏类中药产品的质控工作提供更为广阔的研究思路。