利用HS-GC-MS/MS分析五指毛桃产品中油臆气味的研究

对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序进行鉴定,归属各组成的气味,并使用MRM模式进行验证。得出使用3 g样品在顶空加热到50℃,富集120 min后,共鉴定出8个气味成分,包括醛类、呋喃类、酸类、酯类共4种化合物,其中导致油臆气味的成分主要为正己醛和正庚醛。该方法鉴别出五指毛桃中油臆气味的组成,为科学评价及控制五指毛桃产品质量提供参考。

多元统计分析结合HS-GC-MS对单粮复合香型白酒挥发性特征差异的分析

采用感官定量描述分析法(SQDA)对A(JA1~JA3)、B(JB1~JB3)、C(JC1~JC3)三组复合香型白酒9个样品的风味结构进行分析,结果表明:三组复合香型白酒在香气评分上差异不显著,粮香、焦香、麦芽香突出,在口感评分上差异显著,A组白酒各维度口感评分高于其他两组。采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对3种白酒挥发性化合物组成进行检测分析,共检测到148种挥发性物质。相关性分析结果显示,异丁醛、3-甲基呋喃、二甲基二硫醚、巴豆酸、环氧丙烷、丙烯醛和草酸只在A组白酒中被检测出来,丁酸乙酯在B组白酒中含量最高,JA3中含量偏低,表明3组白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。同步结合特征差异代谢物分析挖掘出74个VIP>1的潜在差异代谢物,A vs B组、A vs C组、B vs C组分别有14种、7种、4种化合物呈现极显著性差异(p<0.01),这些含量具有显著差异性的化合物可能与复合香型白酒风味特征的差异具有重要联系。综上所述,本研究采用两种技术协同分析,获得了3种白酒更全面的挥发性风味信息,解析了三组复合香型白酒的风味结构特征及差异,为深入研究复合香型白酒风味形成的机理奠定了基础。

基于HS-GC-MS及网络药理学技术解析艾叶不同炮制方法减毒的物质基础及分子机制

目的:基于艾叶、清炒艾叶、醋炙艾叶中挥发性成分的差异性,探究艾叶炮制减毒的物质基础和分子机制。方法:采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法鉴定艾叶及炮制品中的挥发性成分;运用多元统计方法分析生品与炮制品的差异成分,解析其可能的减毒物质基础。借助网络药理学技术挖掘差异成分与肝毒性相关的靶点和通路,探究艾叶炮制减毒的分子机制。结果:实验共鉴定出41个化学成分,清炒后含量降低的差异成分有17个,醋炙后含量降低的差异成分有16个。网络药理学结果表明艾叶经清炒、醋炙后分别有10、12个成分通过作用于133、50个交集基因,并调控多条信号通路达到降低肝毒性的目的。结论:该研究初步阐释了艾叶不同炮制方法对挥发性成分的影响及减轻肝毒性的潜在分子机制,可为阐明艾叶炮制减毒的科学内涵提供实验依据和数据支持。

基于HS-GC-MS对射干、川射干中挥发性成分的差异性研究

目的:分析不同批次射干与川射干中的挥发性成分,并比较两者挥发性成分的差异。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)分析鉴定射干、川射干中的挥发性成分,根据正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选出差异性成分。结果:从射干、川射干中共鉴定出36种挥发性成分,其中,射干特有成分2种:γ-丁内酯、藏红花醛,川射干特有成分5种:DL-薄荷醇、α-松油醇、(+)-环苜蓿烯、α-蒎烯、香草乙酮。8种共有成分对射干、川射干品种分类贡献显著,分别为:6-甲基-5-庚烯-2-酮、[R,R]-2,3-丁二醇、2,3-丁二醇、环葑烯、3-环戊基乙酸甲酯、正己醛、3-甲基-2-丁烯醛、3,3-二甲基-1-丁酸。结论:HS-GC-MS可用于射干、川射干挥发性成分的快速分析,从挥发性成分的角度为射干、川射干的鉴别与判定提供科学依据和技术手段。

基于HS-GC-MS四种“木香”挥发性成分分析研究

目的通过HS-GC-MS法分析川木香、广木香、土木香、藏木香挥发性成分,为四种“木香”挥发性成分的差异性研究提供参考依据。方法通过顶空进样器结合GC-MS联用技术分析化学成分。结合NISY20.L对色谱结果进行分析,并按照峰面积归一化法分析相对含量。结果川木香共鉴定出挥发性成分32种、广木香38种、土木香41种、藏木香41种。共有成分有异戊醛、醋酸、β-石竹烯、Beta-榄香烯、去氢木香内酯五种。川木香以(Z,Z,Z)-十七-1,8,11,14-四烯、醋酸、去氢木香内酯为主。广木香以β-石竹烯、水芹烯、去氢木香内酯为主。土木香以Bohlmann K2631、beta-蒎烯为主。藏木香以土木香内酯、异土木香内酯、Beta-榄香烯为主。结论HS-GC-MS可快速、高灵敏度、减少样品使用量分析四种“木香”的挥发性成分,四种“木香”挥发性成分组成及其含量具有显著性差异。

野生和人工种植沉香挥发性成分的HS-GC-MS分析

采用采用顶空气相色谱-质谱联用(HSGC-MS)技术对产自海南的野生和人工种植的沉香样品挥发性成分进行分析,结果表明,野生和人工种植的沉香挥发性成分均以芳香族类和倍半萜类化合物为主,挥发性组分种类和相对含量均存在一定差异,其中野生沉香中鉴定出21个组分,占总挥发性成分的59.38%。人工种植沉香鉴定了17个组分,占总挥发性成分的44.76%。两个样品中共有成分为8种,分别为苄基丙酮、沉香呋喃、γ-木香醇、白木香醛、α-法尼烯、β-广藿香烯、α-檀香醇,沉香螺旋醇。该研究结果为沉香挥发性成分的快速检测和品质鉴别提供了实验依据。

HS-GC-MS/MS测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺

目的采用顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS)法测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用三重四极杆GC-MS/MS,Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,载气:氦气;恒流模式1.0mL·min^(−1);程序升温,进样口温度230℃,顶空温度130℃;质谱采用电子轰击电离源(EI),电离能量为70 eV,离子源温度230℃,多反应监测(MRM)模式进行检测,溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。进行专属性、系统适用性、检测限与定量限、线性与范围、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性考察。结果NDMA与相邻色谱峰之间分离效果良好;NDMA在7.0~105.0 ng·mL^(−1)线性关系良好,检测限为3.5 ng·mL^(−1),定量限为7.0 ng·mL^(−1);NDMA低、中、高质量浓度(56、70、84 ng·mL^(−1))回收率为95.6%~109.3%,RSD为4.0%(n=9);重复性试验NDMA质量浓度RSD为6.5%,中间精密度RSD为6.1%;对照品溶液室温放置24 h稳定,供试品溶液室温放置90 h内溶液稳定;保持其他条件不变,分别改变进样口温度(230、225、235℃)、离子源温度(230、225、235℃)、载气体积流量(1.0、0.9、1.1 mL·min^(−1))、顶空温度(130、128、132℃),方法耐用性良好。结论所建立的方法准确度好、灵敏度高、简便可靠,对仪器污染小,可用于富马酸丙酚替诺福韦中NDMA的质量控制。

基于SPME-GC-MS和HS-GC-MS分析变质醋中挥发性成分

老陈醋腐败变质现象持续发生,导致醋产品质量受到质疑,也使发酵食品的安全问题再次受到关注。主要针对变质醋进行基本理化指标、挥发性成分和气体成分的分析。结果表明:变质醋理化指标基本符合国标;挥发性成分比正常醋样多出了12种物质,主要是酮类、醇类、烃类和一些未知物;气体成分比正常醋样多出了5种物质,主要检测到一种含硫(二甲基二硫)的有害物质。

HS-GC-MS分析开花对前胡化学成分的影响

[目的]研究开花对前胡化学成分的影响。[方法]采用顶空进样气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对开花前胡和未开花前胡的化学成分进行分析。[结果]HS-GC-MS分析结果显示,前胡开花前后挥发性成分差异较大。[结论]需要建立前胡质量综合评价指标和模式。

HS-GC-MS结合保留指数法探讨白术麸炒过程中挥发性化学成分的变化规律

目的对白术和麦麸在麸炒前后的挥发性成分进行分析比较,解析辅料麦麸对麸炒白术化学成分的影响,并探讨白术麸炒过程中挥发性化学成分的变化规律。方法采用静态顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)结合保留指数法对白术和麦麸在麸炒前后的挥发性成分进行定性分析,再结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),发现白术和麦麸在炮制前后差异性化学成分。结果从生白术、清炒白术、麸炒白术、生麦麸、清炒麦麸和麸炒白术后的麦麸中分别鉴定出37、43、37、49、16、44种,共116种挥发性化学成分,涵盖烷烃类、烯烃类、醇类、醛酮类、酯类、含杂原子类、酸类以及其他类成分。麸炒后麦麸与麸炒白术共有成分12种;麸炒白术后麦麸的成分有8种源自白术,共新增32种成分。结论麦麸可通过吸附作用降低白术的挥发油含量,从而降低其燥性。麦麸与白术间可发生美拉德反应,其产物可能增强麸炒白术的健脾作用。

漆包线残留挥发性有机物HS-GC-MS法测定分析

用HS-GC-MS(顶空进样气相色谱-质谱)分析法测定漆包线漆膜中挥发性有机物的残留量,适用于各种类型漆包线漆膜中残留挥发性有机物的痕量分析。本方法检出限为10-8(ω),线性范围为2.5×10-8～5×10-6(ω),加标平均回收率超过95%。

HS-GC-MS/MS法测定注射用血栓通(冻干)中7种有机溶剂的残留量

目的：建立测定注射用血栓通（冻干）中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱串联质谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,检测器为质谱,进样口温度为180℃,载气为氦气,流速为1.5 ml/min,分流比为2∶1,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样方式为顶空进样,顶空瓶装样量为20 ml,进样量为1 ml。质谱检测器为选择离子检测方式,电离方式为EI,电离电压为70 e V,接口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃。结果：苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为0.020 8-0.832 0、0.107 4-4.297 6、0.088 5-3.539 2、0.104 5-4.128 0、0.103 2-4.128 0、0.090 9-3.635 2、0.096 0-3.840 0μg/ml（r=0.999 4、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 8、0.999 6、0.999 5）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈5%;加样回收率分别91.85%-99.06%、96.46%-102.56%、101.49%-106.98%、95.91%-101.73%、93.40%-101.85%、103.11%-111.82%、87.58%-94.66%,RSD分别为2.6%、2.2%、2.0%、2.2%、3.1%、2.9%、3.5%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于注射用血栓通（冻干）中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的测定。

炉温和平衡时间对HS-GC-MS分析戴云山羊肉挥发性物质的影响

顶空条件是影响顶空(HS)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析结果的重要因素,炉温和平衡时间是顶空条件设置中最主要的2个因素,为确定福建戴云山羊肉挥发性风味成分检测的最佳顶空条件,分析了炉温和平衡时间对GC-MS检测羊肉挥发性风味成分的影响。结果表明,羊肉挥发性物质总峰面积和种类数随炉温升高而明显增加,醛类物质含量总体上随炉温升高而降低,醇类、烃类等其余物质含量总体上随炉温升高而升高。120℃炉温条件下随着平衡时间的延长,检出的挥发性物质总峰面积和种类数明显上升,但平衡时间达到40 min时,检出的成分种类数保持稳定,且醛类、呋喃类等各大类物质成分含量相对稳定。

HS-GC-MS快速测定白酒酒醅中乙醇含量

基于静态顶空（HS）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析技术建立了一种快速定量分析白酒酒醅中乙醇含量的方法。通过优化确定了该方法最佳分析条件为：酒醅样品2 g,于20 m L顶空瓶中,加水4 m L进行振荡浸提,45℃恒温孵育2 min,后经顶空大体积进样,于气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,该方法检出限低于0.0016 m L/100 g,RSD〈10%,回收率为93.73%~95.51%。该方法与传统的蒸馏法相比具有快速、简便、灵敏度高的优点,为白酒酒醅中乙醇含量的测定提供了一条新的途径。

基于HS-GC-MS技术的芸香科植物饮片的辨析研究

目的:基于顶空-气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS)构建芸香科植物饮片挥发性成分分析方法,辨析枳实、枳壳、陈皮、青皮的挥发性差异成分。方法:采用HS-GC-MS技术分析枳实、枳壳、陈皮、青皮中挥发性成分,运用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及聚类分析方法辨析4种饮片。结果:从枳实、枳壳、青皮、陈皮中分别鉴定了47、34、33、36个挥发性成分,其中共有成分27个,主要挥发性成分为醇、单萜及倍半萜类化合物,D-柠檬烯和γ-松油烯相对百分含量较高。OPLS-DA和聚类分析能够有效辨析枳实、枳壳、陈皮、青皮。结论:该研究系统阐明了枳实、枳壳、陈皮、青皮中挥发性成分及其差异成分,有助于揭示其物质差异及临床应用的差别。

HS-GC-MS法测定辣椒红油膏中有机溶剂残留

目的：建立测定辣椒红油膏中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）分析检测辣椒红油膏中己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇及乙醇5种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果：方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为91.9%~105.0%,RSD为1.6%~11.8%。结论：该方法简单、准确、可靠性强,适用于辣椒红油膏中有机溶剂残留量的测定。

利用HS-GC-MS快速测定出窖酒醅的酒精度

利用顶空(HS)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪建立了一种快速测定出窖酒醅酒精度的方法。通过优化参数确定了该方法的最佳分析条件。结果表明,该方法检出限为0.099 g/100 g,回收率为88.66%~93.23%。该方法与国标密度瓶法相比,具有简便、快捷、高灵敏度等优点。可以作为酒醅酒精度检测的参考方法。

油斑烟污染源物质的HS-GC-MS指纹图谱研究

建立油斑烟污染源物质的色谱指纹图谱分析方法,为进一步鉴别油斑烟支的污染物来源提供依据。以9种污染源物质样品为研究对象,采用静态顶空-气质联用法(HS-GC-MS)对每种污染源物质不同批次的样品进行分析,分别确定每种污染源物质的共有特征指纹峰,初步建立了油斑烟污染源物质的HS-GC-MS指纹图谱,并对所建立的图谱进行方法学考查和相似度评价。结果表明,每种污染源物质不同批次样品的相似度均在0.9以上,该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性,可作为油斑烟污染物鉴别的参考依据。

HS-GC-MS法测定万寿菊提取物中有机溶剂残留

目的：建立测定万寿菊提取物中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法（HS-GC-MS）分析检测万寿菊提取物中7种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果：本方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为88.4%~110.7%,RSD为1.63%~5.90%。结论：该方法简单,准确,可靠性强,适用于万寿菊提取物中有机溶剂残留量的测定。

不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分分析及抗氧化活性测定

为了分析不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分,并测定不同贮存年份花椒所提取精油的抗氧化能力,采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对其挥发性成分进行分析;采用DPPH法测定花椒精油的抗氧化活性。结果表明,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油提取率分别为(2.3±0.17)、(2.0±0.14)、(1.8±0.25)mL/100 g;当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油中分离有效成分分别为23、15和12种;花椒精油浓度为16%时对DPPH的清除率最高,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油清除率分别达77.3%、64.7%和52.5%。因此,不同贮存年份的大别山区野生花椒精油均具有抗氧化能力,抗氧化能力随着贮存年份的延长而降低。在食品、保健品和香料香精等行业中使用花椒精油时,尽量使用当年采收的花椒。