HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。

微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接进样。与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析。

顶空液相微萃取技术在油气化探指标检测中的应用——以土壤苯系物指标检测为例

苯系物是油气藏示踪的有效指标,但油气化探样品中苯系物含量低、基质复杂,增加了检测难度。本研究使用顶空液相微萃取技术结合GC/MS检测,建立起土壤样品中多种苯系物的定性定量检测方法。该方法具有较高的准确度和精密度,并具有所需样品量少、操作简便、成本低、绿色环保等优点,为苯系物指标在油气化探中的应用奠定了基础。在已知区的应用效果表明,苯系物中甲苯含量与油藏存在一定的对应关系,证明该方法适合于油气化探土壤样品中简单苯系物的检测。

HS/LPME-GC/MS法测定乌梅中的挥发性成分

采用顶空液相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS/LPME-GC/MS)分离鉴定乌梅中的主要挥发性成分。此方法具有操作简便、测试快速便捷等优点,可应用于乌梅等中药的挥发性成分的测定。

微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。