不同甜瓜品种香气成分的HS-SPME/GC-MS分析(摘要)

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取不同品种甜瓜成熟果实中的香气成分,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进行测定分析,研究不同甜瓜品种成熟果实的特征香气成分。检测到网纹甜瓜‘C51’、‘C52’、薄皮甜瓜‘白玉满堂’3个甜瓜品种香气成分种类分别为92、58、56种。香气成分中以酯类为主,分别为38、22、19种,占各自香气种类的41.3%、37.93%、35.85%,总含量的91.88%、67.52%和77.29。三者共有香气成分10种,为乙酸丁酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、乙酸己酯、(Z)-乙酸-3-己烯-1-醇酯、2,3-丁二醇二乙酸酯、乙酸辛酯、乙酸苯甲酯、苯基乙醇、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一烷二烯-2-酮、十三烷,以乙酸苯甲酯含量最高。丙酸-2-甲基丙酯、丁酸-2-甲基丙酯、乙酸庚酯、(Z)-乙酸-3辛烯-1-醇酯、丙酸-2-戊醇、2,4-壬二烯-1-醇、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(Z,Z)-3,5-辛二烯为厚皮甜瓜‘C51’、‘C52’的共有成分。含硫化合物甲基硫代醋酸乙酯、2-甲基硫代乙酸甲酯、3-甲硫基丙酸乙酯、甲基硫丙杂环、烯丙基甲硫醚为薄皮甜瓜白玉满堂所独有,占其香气总含量的9.02%,远高于2个供试厚皮甜瓜品种,其中烯丙基甲基硫醚、甲基硫丙杂环未见在甜瓜果实中报道,推测含硫化合物可能是薄皮甜瓜的特征香气成分。氯乙酸-2-苯乙酯、丙酸-2-甲基3-苯乙酯为‘C51’果实所特有,并且含量分别高达16.58%和2.09%。(Z)-3-壬烯-1-醇、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、(E)-6-壬烯醛含量分别为2.57%、3.14%、4.29%,是‘C52’果实的特征香气成分。但是,不同类型、不同品种甜瓜果实之间的风味差异不仅取决于不同的香味物质种类,还受相对含量及阈值的影响。

速冻甜玉米风味物质HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固相微萃取和气质联用法(HS-SPME/GC-MS),首次分析了京甜1号速冻甜玉米粒的风味物质。鉴定了47种挥发性成分,包括烃类、含硫化合物、醛类、酮类、酯类、醇类、呋喃类、有机酸类等化合物,京甜1号速冻甜玉米粒中主要的风味物质为二甲基硫醚(25·66%)、十五烷(7·34%)、苯乙烯(4·99%)、苯乙烷(4·80%)、己醛(3·40%)。

不同栽培方法银耳挥发性成分的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固相微萃取分别提取椴木银耳、袋栽银耳的挥发性成分,采用GC-MS法分析样品的挥发性成分,采用相对气味活度值(ROAV)判定关键风味物质。从椴木银耳中检出51种挥发性成分,主要是酸类、醛类、醇类化合物,相对含量最高的是乙酸,占比21.212%。从袋栽银耳中检出58种挥发性成分,主要是醛类、酸类、醇类化合物,相对含量最高的是正己醛,占比13.173%。采用ROAV法进行评价,得出椴木银耳的关键风味物质包括正己醛、辛醛、壬醛、蘑菇醇、庚醛、正庚酸、肉桂醛、正戊醛,共8种。袋栽银耳的关键风味物质包括壬醛、正己醛、辛醛、蘑菇醇、正戊醛、庚醛,共6种。

东北扁豆挥发性成分的HS-SPME/GC-MS分析

【目的】明确东北地区扁豆挥发性物质的化学组成,筛选主要风味物质,为其优质栽培提供参考。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,对东北扁豆果荚热加工前后的挥发性物质组成进行检测与分析。【结果】从未经热加工的东北扁豆青荚中共鉴定出挥发性成分40种,其中醛类10种、醇类6种、酮类及酯类各8种、烃类3种、羧酸类及杂环类各2种、酚类1种;40种挥发性成分主要为1-壬醇(相对含量为27.46%)、青叶醛(21.75%)、己醛(8.04%)、2,5,5-三甲基-2-环己烯酮(4.89%)、反-2-壬烯醛(4.14%)等。从热加工后的东北扁豆熟荚中共鉴定出挥发性成分25种,其中醛类及酮类各4种、醇类和烃类各5种、酯类6种、杂环类1种;25种挥发性成分主要为1-辛烯-3-醇(29.90%)、2,5,5-三甲基-2-环己烯酮(13.59%)、叶绿醇(10.94%)、9-二十炔(7.22%)及茶香螺烷(6.04%)等。东北扁豆经热加工后,其挥发性成分消失25种、新增10种,同时14种化合物相对含量增加,1种化合物相对含量降低。1-壬醇、青叶醛及己醛是东北扁豆青荚的主要挥发性风味物质,其与反-2-,顺-6-壬二烯醛、反-2-壬烯醛、反-2,顺6-壬二烯醇、己酸己酯、2,3-辛二酮、丁香酚、(反,反)-2,4-庚二烯醛、肉豆蔻醛及2-正戊基呋喃等物质共同作用形成扁豆青豆荚的特殊气味。1-辛烯-3-醇是东北扁豆熟荚主要风味物质,其与茶香螺烷、风信子醛、壬醛、二氢猕猴桃内酯、石竹烯、癸醛、β-环柠檬醛及香叶基丙酮等共同作用形成扁豆熟荚的特异香气。【结论】东北扁豆的主要风味物质为1-辛烯-3-醇,热加工后扁豆豆荚挥发性成分的化学组成发生明显变化。

HS-SPME/GC-MS分析发酵人参香气成分

研究Kefir粒发酵对人参香气成分产生的影响。鲜人参经预处理后进行Kefir粒无氧和有氧发酵,利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法优化顶空萃取头类型、萃取时间、萃取温度,再分析发酵前后人参香气成分的变化。结果表明:萃取头类型为非键合型PDMS(聚二甲基硅氧烷,涂层厚度100μm)、萃取时间为30 min,萃取温度为75℃时萃取效果最佳。该条件下未发酵人参香气共50种,其中烷烃类21种,萜烯类18种,醇类4种,醛酮类2种,酚类2种,芳香类1种,含氮杂环化合物2种,人参呈土腥味;Kefir粒无氧发酵人参香气成分共64种,其中烷烃类22种,萜烯类21种,醇类9种,醛酮类4种,芳香类3种,酯类2种,酚类1种,含氮杂环化合物2种,发酵后的人参呈果香和朗姆味;Kefir粒有氧发酵人参香气成分共64种,其中烷烃19种,萜烯类22种,醇类8种,醛酮类4种,芳香类2种,酯类3种,酚酸类2种,含氮杂环化合物4种,发酵后的人参呈草药味和烧烤香味。Kefir发酵人参显著提高了人参的芳香气味。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

基于GC-MS分析不同资源姜黄挥发油成分及含量差异

为比较不同资源姜黄挥发油成分的异同,采用水蒸气蒸馏法提取24批姜黄样品挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴定各色谱峰的化学成分;采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对24批挥发油成分进行组学分析和差异代谢物筛选。结果表明,24批姜黄挥发油提取得率为0.30%~1.10%,从中共检测出63种成分,主要为姜黄酮类成分,相对含量在50%以上,其次为萜烯类物质,含量低且组成复杂。建立姜黄挥发油GC-MS指纹图谱,相似度在0.911~0.997之间,从中确认7个共有峰。HCA和PCA将其中21个样品分为A组和B组,OPLS-DA筛选出19个差异代谢物,聚类热图分析显示A组的特征性成分为姜黄酮类物质芳姜黄酮、α-姜黄酮和β-姜黄酮,B组为姜烯、β-红没药烯和β-倍半水芹烯等16种萜烯类成分。结果表明,不同产地来源的姜黄挥发油存在一定的质量差异,姜黄酮的含量与姜黄切面的颜色直接相关,含量越高,姜黄颜色越深。该研究通过对比24批不同来源的姜黄挥发油成分及其差异物质,为今后姜黄种质资源鉴定和质量评价提供了科学依据,筛选出6种挥发油和姜黄酮类成分含量均较高的优异种质,可用于指导姜黄新品种选育。

基于手性固定相-GC-MS的抑霉唑光学纯度分析研究

针对手性农药广泛使用、手性安全日益关注的现实问题,基于手性固定相-GC-MS构建抑霉唑光学纯度的快速分析方法。应用经过改性的二甲基硅基-β-环糊精CYCLOSIL-B手性色谱柱,基于气相色谱-质谱联用技术,对手性农药抑霉唑进行了对映异构体的分析,且在15.625~500μg·mL^(-1)的线性范围良好。同时用小鼠血浆初步验证了抑霉唑的血浆蛋白结合率实验,结果表明,其对映异构体的血浆蛋白结合率有所不同,分别为76.02%和81.41%,在生物体内存在的立体选择性差异。对抑霉唑提供了一种快速、高效、简便的光学纯度的分析方法,为农药的高效利用及手性安全提供了一定条件。

基于HS-SPME-GC-MS解析糟辣椒挥发性风味组分特征

为探究糟辣椒香气及挥发性化合物,该研究首先对糟辣椒的7种香气属性进行感官品评,其次对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)的萃取温度、平衡时间、萃取时间、饱和NaCl溶液添加量进行单因素试验和正交试验优化,最后以最优萃取条件解析糟辣椒中挥发性化合物种类和含量。结果表明,糟辣椒酸香和甜香是强度较高的香气属性,在添加量为3.0 g时,采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间40 min、饱和NaCl溶液添加量4 mL时萃取效果最好,检测出97种不同的挥发性风味物质,其中萜烯类化合物41种、酯类11种、醇类9种、醛类8种、酮类6种、酸类和含硫化合物各5种、呋喃类4种、酚类3种、其他化合物5种。定量结果表明,酸类、醇类以及萜烯类化合物的含量较高。该研究结果为糟辣椒挥发性风味化合物的检测和研究提供了参考。

基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS的灵芝不同生长阶段的成分分析

[目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)技术,选用ACQUITY超高效液相色谱仪HSS T3色谱柱在Waters超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)系统上对灵芝原基、产孢前和产孢后的子实体进行成分分析与鉴定。[结果]GC-MS共检测到24种成分,其中醛类8种、酯类4种、烃类1种、酸类1种、醇类1种、酮类2种、胺类2种、吡嗪类1种、咪唑类1种、吡咯类1种、呋喃类1种、酚类1种。UPLC-QTOF/MS共检测90种成分,最主要的成分三萜类共有67种,此外还包括脂肪酸类8种、氨基酸及其衍生物类3种、苷类2种、维生素1种、生物碱类2种、有机酸类2种、糖类2种、萜1种、杂萜1种、甾体1种。共有73种成分在原基中检出,其中三萜类成分54种;72种成分在产孢前子实体中检出,其中三萜类成分57种;52种成分在产孢后子实体中检出,其中三萜类成分有42种。[结论]灵芝不同生长阶段成分存在明显差异,本研究结果为灵芝不同时期的化学成分的分析与鉴定,以及化学物谱图的完善提供了基础数据,为相关药理、药效分析提供了有效参考。

干鲜连钱草茎叶挥发性成分的GC-MS分析

为探究干鲜连钱草不同部位中挥发性成分的差异,利用水蒸气蒸馏法分别提取干鲜连钱草茎叶中的挥发性成分,再运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法,对提取的成分进行分析鉴定,最后运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(cluster analysis,CA)分析其成分差异。由GC-MS数据分析可知,从连钱草干鲜茎叶提取的挥发性液体中共鉴定出125种成分,其中主要挥发性成分70种,包括醇类、羧酸类、酮类等。从鲜叶、鲜茎、干叶和干茎中分别鉴定出39、13、52、25种主要成分,相对含量分别占各组总挥发油的83.92%、97.21%、67.48%和98.29%,其中共有挥发性成分5种,各部位特有成分分别有13种、1种、16种和1种。分析结果表明,连钱草的鲜叶和干叶中挥发成分有显著差别,鲜茎和干茎中的挥发成分较为相似,但与鲜叶和干叶有较大区别。

不同方法提取姜黄油挥发性化学成分GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE),选择石油醚、正己烷、乙醚3种萃取剂及纤维素酶、盐析2种辅助方式共五种方式提取姜黄油,比较不同提取方法对姜黄油挥发性化学成分的影响。利用GC-MS法鉴定姜黄油的挥发性化学成分,归一化法计算挥发性化学成分相对百分含量,并对数据进行主成分和聚类分析。结果表明:用5种提取方法共鉴定出84种化合物,其中共有化合物24种。主成分分析结果显示4种主成分可反映姜黄油挥发性化学成分的100%的信息,芳姜黄酮、姜黄酮、β-姜黄酮、β-倍半水芹烯和α-姜油烯对姜黄风味贡献最大。聚类分析结果表明,5种提取方法可分为3类即T1和T2一类,T4一类,T3和T5一类。24种化合物被聚为2类,其中α-姜油烯等5种含量最多的化合物聚为一类。不同提取方法对姜黄油的提取效果影响较显著,以纤维素酶辅助SDE提取方式和盐析辅助SDE提取方式更为明显。

GC-MS法分析不同品牌藏香产品的化学成分

为分析名优品牌藏香产品的化学成分及特征物质信息,以正己烷-丙酮混合溶液作为提取溶剂,对藏香样品进行超声提取,所得提取液经过滤后,再进样至气相色谱-质谱联用仪中分析并鉴定化学成分,通过峰面积归一化法获得各化合物相对百分含量.结果表明,从A品牌藏香、B品牌藏香和C品牌藏香样品中分别鉴定出61、62和34种化合物,其中包括16种共有成分:雪松醇、异土木香内酯、土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、丁香酚、β-香树脂醇、24-norursa-3,12-dien-11-one、24-norursa-3,12-diene、无羁萜、α-香树脂醇、熊果醛、24-noroleana-3,12-diene、日柏酮、桉油烯醇、正二十九烷,上述共有成分平均相对含量依次为4.36%、4.35%、3.68%、3.19%、2.63%、2.43%、1.75%、1.53%、1.45%、1.31%、1.26%、0.90%、0.81%、0.59%、0.40%、0.33%,其中雪松醇是藏香样品中平均含量最高的化合物.另外,这些共有成分中有14种为萜类,且在上述3种样品中萜类总量占共有成分比例分别为93.29%、93.93%、86.66%,表明萜类成分是藏香共有成分中数量最多、相对含量占比最大的一类化合物.综上,通过GC-MS法获得藏香产品化学成分及其特征成分,可为后续藏香产品的进一步研究和开发提供科学依据和参考.

基于GC-MS和多元统计分析鉴别野坝子不同药用部位化学成分

目的 对野坝子不同药用部位化学成分进行鉴别。方法 采用GC-MS和多元统计分析对野坝子不同药用部位进行鉴别。优化GC-MS前处理溶剂,并采用PCA、HCA等多元统计方法,对挥发性成分进行研究。结果 野坝子花、茎、叶可被明显区分,花、茎叶化学成分的差异较大,茎、叶化学成分的差异较小。Fisher线性判别函数初始验证、留一交叉验证准确率均为100%。结论 本研究为野坝子不同药用部位的鉴别及其花、茎掺杂样品的含量分析提供了科学依据。

福建本地益智不同组织挥发油成分的GC-MS分析

果实是益智的主要收获部位,而茎秆、叶片和块根通常都未被利用。为了充分利用这些资源,以福建本地益智鲜叶、茎秆、块根和鲜果为材料,采用水蒸气蒸馏法萃取其同一时间不同组织的挥发油,计算各组织挥发油的含量,并采用顶空进样法和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对益智不同组织中挥发油成分进行分析。结果表明:福建本地益智不同组织均含有挥发油成分,其中块根中挥发油含量最高,达0.22%,其次是叶片,茎最少。益智不同组织挥发油成分共检出52种成分,发现烯烃类物质数量最多,其次是醇类,其中γ-松油烯、桃金娘醛、α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、对伞花烃等6种物质在益智所有组织中均为主要成分;与其他3种组织相比,果实中α-松油烯、桧烯、α-蛇麻烯和反式-β-萜品醇相对含量较高,α-香柑油烯、α-姜黄烯、β-倍半水芹烯等10种化合物未检出;利用主成分分析将52个指标简化为6个综合指标,主成分综合得分从高到低排序为叶片、茎、块根、果实;根据F值的大小,发现益智果实与其他组织挥发油成分差异较大,其他3种组织间差异较小。

分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究

研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。

基于GC-MS和电子舌的金酒风味物质分析

为分析比较传统干金酒和现代精酿金酒的感官风味差异,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和电子舌技术,结合感官评价和雷达图、主成分分析等统计学方法分析金酒的差异性。GC-MS结果表明,6个金酒样品中共鉴定出92个挥发性成分,各样品分别检测出高匹配挥发性物质50个、44个、49个、45个、46个、61个,其相对含量分别占总含量的70.09%、68.53%、81.31%、70.99%、53.44%和76.49%;烯类成分、醇类化合物为样品的主要挥发性成分,还有酯类、醛类、酮类、酚类、酸类等其他类成分;同时,6个金酒存在共性和特异性挥发性成分,共性成分有16个(芳樟醇和D-柠檬烯等),特异性成分分别为3个、0个、10个、3个、5个、4个;电子舌结果显示,橡木桶陈酿对金酒的滋味影响较大;感官评价结果表明,干金酒和现代精酿金酒风味轮廓存在差异,精酿工艺金酒与传统干金酒相比,大量添加杜松子和芫荽籽外的其他原料改变了金酒香气轮廓,并通过添加干金酒很少用到的原料,感官风味更丰富、鲜明。通过分析不同金酒风味物质的差异,为饮料酒的开发提供了参考。

不同产地香菇风味物质HS-SPME/GC-MS指纹图谱研究

目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香菇风味物质指纹图谱,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同产地香菇风味物质之间的差异。结果:香菇风味物质指纹图谱同相似度评价和化学计量分析结果一致,将4个不同产区的香菇分别聚为一类,正十六烷、苯乙醇、正十二烷、2,3,5-三硫杂己烷、1-辛烯-3-酮、2-丁基-2-辛烯醛、D-柠檬烯、十三烷、正辛醛、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、3-辛酮、1-辛烯-3-醇、苯乙醛和4-己烯-3-酮是不同产地香菇之间产生差异的主要成分。结论:HSSPME/GC-MS指纹图谱结合化学计量分析方法,能较好区分不同产地的香菇,为香菇的品质评价提供科学参考,对香菇的产地溯源和质量控制提供依据。

糠醛渣红外快速热解焦油的GC-MS分析

糠醛渣的特性为灰分较低、挥发分较高,同时还含有少量的N和S元素,燃烧会产生NO_(x)和SO_(2)等有害物质,若处理不当将会对环境造成严重污染。采用红外快速热解炉,以N_(2)为载气,在500℃条件下,对糠醛渣进行了快速热解实验。结果表明:红外快速热解得到的焦油中含有大量的芳香类化合物,约占40%,其中以苯酚及其衍生物为主。此外,呋喃及其衍生物和酮的含量也较高,各占20%左右,同时还含有少量的醇、吡喃和蒽油等成分。

PK型紫苏叶精油GC-MS成分分析及抗氧化活性研究

为了深入探究PK型紫苏叶精油的抗氧化潜力,通过气相色谱分析(GC)技术筛选出一种紫苏酮含量高于40%的精油,进一步采用GC-MS技术对该精油的化学成分进行鉴定,并分析该精油的体外抗氧化活性,为PK型紫苏叶精油在抗氧化领域的开发利用提供科学依据。结果表明:紫苏叶精油中含量大于0.5%的化学成分有17种,均为萜类及其衍生物,占精油总含量的89.72%,其中含量较高的组分有紫苏酮(44.98%)、异白苏烯酮(13.06%)和β-石竹烯(10.53%)。体外抗氧化活性试验结果显示:PK型紫苏叶精油对DPPH和ABTS自由基都有清除能力,其IC50值分别为7.00、2.66 mg·mL^(−1),且具有一定的铁还原能力和总抗氧化能力,其RP0.5AU分别为11.96、1.83 mg·mL^(−1)。研究表明PK型紫苏叶精油的上述抗氧化活性指标均与浓度呈正相关。