顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明:DVB/CAR/PDMS(50/30μm)更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为:茶水比1:0、萃取时间70 min、萃取温度80℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法(HS-SPME-GC-MC)测定白酒中痕量挥发性有机物的方法,采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头,对影响该SPME的参数条件进行了优化,用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分,并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明:该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取,适合于白酒中的挥发性成分分析。

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)对黄酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取。采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其进行分析,在黄酒中共检测到63种化合物,其中有32种化合物是首次检测到。酯类和芳香族化合物分别是黄酒中种类最多和含量最多的两类化合物。结果表明,该方法适合分析黄酒中挥发性和半挥发性微量成分,比传统预处理方法更简单、效果更好。

基于壳聚糖改性的磁性氧化石墨烯的半自动化管尖固相微萃取技术在环境水中痕量铅快速测定中的应用

以戊二醛为交联剂,采用壳聚糖(CS)和四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))修饰氧化石墨烯(GO),制备了Fe_(3)O_(4)-GO/CS复合物(吸附剂)。将20 mg Fe_(3)O_(4)-GO/CS填装于200μL微型枪头中,两端填上少量玻璃棉,枪头旁边放置磁铁。将12 mL塑料注射器和枪头连接,用塑料注射器吸取1 mL水冲洗Fe_(3)O_(4)-GO/CS表面可能吸附的杂质。环境水样经0.22μm滤膜过滤后,将滤液酸度调至pH6.0,用塑料注射器吸取10 mL,固定在注射泵上,将水样以0.8 mL·min^(-1)流量通过枪头;再吸取1 mL 0.010 mol·L^(-1)盐酸溶液(洗脱剂),以0.5 mL·min^(-1)流量洗脱吸附在Fe_(3)O_(4)-GO/CS上的铅。收集洗脱液,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果显示:Fe_(3)O_(4)-GO/CS对铅的平衡吸附容量为126 mg·g^(-1),可重复使用50次,吸附过程符合朗缪尔(Langmuir)等温吸附模型;铅的质量浓度在0.01~10.00μg·L^(-1)内和响应值呈线性关系,检出限为0.005μg·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.7%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.90%~3.9%。

共价有机框架衍生多孔碳固相微萃取纤维结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸酯

以4-甲酰基苯硼酸(FPBA)和2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪(TAPT)为单体,通过溶剂热法制备了共价有机框架(COF)FPBA-TAPT,将其直接热解后获得衍生多孔碳材料(PC)FTPC.傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及扫描电子显微镜(SEM)表征结果显示,该材料呈球形,表面呈褶皱结构,比表面积为499 m2/g.利用溶胶-凝胶法将其涂覆在不锈钢丝表面制得固相微萃取纤维,结合气相色谱法建立了测定水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.对萃取和解吸条件进行优化后,该方法具有较宽的线性范围(0.5~100μg/L)、较低的检测限(0.018~0.106μg/L)和良好的稳定性(相对标准偏差,RSD≤7.8%).将该方法用于3种水样中PAEs的检测,低(5μg/L)、中(10μg/L)及高(50μg/L)加标回收率为79.5%~123.9%,RSD为1.1%~12.2%,表明该方法具有良好的准确性,可实现水体中PAEs的有效定量分析.

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯

运用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS),建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。优化了影响EC检测的因素,包括酒精度、萃取温度和萃取时间。该方法在线性范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限1.16μg/L,相对标准偏差(RSD)1.26%～12.51%,在不同类型(香型)蒸馏酒中回收率为89%～119%。结果表明,该方法选择性和灵敏性良好,适合酒精度较高的蒸馏酒中EC的研究。最后,采用此方法对成品蒸馏酒进行了定量检测分析。

顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱－质谱(GC-MS)联用定量白酒中两种异味物质

运用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物——3-辛醇(3-octanol),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)。优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vo,l顶空方式(HS-SPME),在60℃下萃取45min。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.999),每种物质的检测限(LOD)低于相应化合物的阈值。结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。

液液微萃取−高效液相色谱法测定水中磺胺类药物的实验设计

基于绿色分析化学理念,设计了液液微萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中磺胺类药物的实验并应用于本科实践教学。实验中采用较少的萃取溶剂对样品进行前处理,色谱分离时选用乙醇作为绿色有机流动相,通过优化萃取和分离条件,建立了一种液液微萃取-高效液相色谱联用分析水样中磺胺类药物(磺胺胍(SG)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺甲噁唑(SMZ)和酞磺胺噻唑(PST))及其常用配伍药甲氧苄啶(TMP)的新方法。其结果表明测定各药物的线性范围分别为10~1000μg/L(SG、SD、SDM及SMZ)、100~1000μg/L(TMP)和50~1000μg/L(PST),检测限在50~100 ng/L(S/N=3)之间。对湖水样品进行测定,加样回收率在93.6%~105.2%之间。该实验立足于分析化学前沿且难易适中,可以作为化学、药学和环境等专业高年级本科生的研究性实验,有利于学生提高创新能力、低碳意识及综合素质。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析浓香型竹酒中香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对不同生产工艺的2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中的挥发性成分进行提取鉴定,并利用相对气味活度值衡量挥发性成分对竹酒主体香气成分的贡献程度.结果表明,2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中共检测出105种挥发性成分,其中酯类56种,醇类9种,醛类16种,酮类7种,烯酸类3种,烷烃类8种,其他类6种,而且2种竹酒中挥发性香气成分含量有差异,但均以酯类和醇类为主,尤其是酯类物质的相对质量分数均在80%以上.2种竹酒中含量较高的共有成分为己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯和庚酸乙酯,这些酯类都具有令人愉快的花、果香气,构成了竹酒的主体香气特征.竹茎生长发酵的过程使活竹酒中杂醇油的含量降低,而且活竹酒的酯类物质在种类和相对质量分数上均高于原竹酒.根据不同挥发性化合物的嗅觉阈值和相对质量分数计算ROAV值.活竹酒中的己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯,特别是己酸乙酯和辛酸乙酯,对活竹酒的主体香气有着非常重要的贡献,己酸丁酯、壬醛、2-壬酮、异戊酸乙酯和己酸己酯对活竹酒的主体香气有重要的修饰作用.原竹酒中己酸乙酯、辛酸乙酯、戊酸乙酯、己酸己酯和丁酸乙酯具备较高的相对香气活度值,对原竹酒主体香气贡献最为显著;己酸异戊酯、己酸丁酯、3-苯丙酸乙酯、乙酸异戊酯、壬醛、癸酸乙酯和异戊醛对原竹酒的主体香气有着重要的修饰作用.

三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。

直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

固相微萃取技术在食品安全检测中的应用分析

随着近年来预处理技术的迅速发展,固相微萃取技术以操作简便等优势,在食品分析领域得到了广泛运用。本文针对固相微萃取技术在食品安全检测中的应用情况进行分析研究,以期能够推动食品安全检测技术的不断发展。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。

基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留

为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况,本研究利用低共熔溶剂(DES)作为萃取剂,结合分散液液微萃取(DLLME)技术对目标农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)检测目标农药残留量。结果表明,通过DES提取和涡旋离心处理可有效去除茶饮料中的杂质,并将目标农药富集。茶饮料中68种目标农药在1~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性关系系数均高于0.996,定量限为0.2~10μg·kg-1,3个添加水平(10、50、100μg·kg^(-1))的平均回收率为59.1%~113.7%,相对标准偏差均<10%。综上,本方法具有快速简便、绿色环保、性能良好等优势,可满足茶饮料中农药多残留的检测要求。本研究结果为茶饮料中农药残留检测提供了技术支持。

液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展

利用快速高效的样品前处理方法进行烟草成分分析可以减少烟草中基质对分析过程的影响。液相微萃取技术是一种简单、快捷、环保的样品前处理技术。本文介绍了液相微萃取技术的原理,分析了影响萃取效率的因素,总结了液相微萃取技术在烟草分析中的应用进展。针对液相微萃取技术在烟草样品前处理中存在的不足,对其应用前景进行了展望。

分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药

建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。