基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS的苏合香化学成分分析

目的 基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS分析中药苏合香的化学成分。方法 挥发性成分分析采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);程序升温,进样口温度280℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样量1μL;分流比15:1;通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。可溶性成分分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm);流动相为5.0 mmol·L^(-1)乙酸铵-5.0 mmol·L^(-1)乙酸和乙腈;梯度洗脱;NCE模式下碰撞能量;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属。结果 苏合香提取物中共鉴定出25个挥发性成分和32个可溶性成分。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于苏合香的成分分析。

基于HS-SPME-GC/MS的丁香与肉桂复配前后物质变化分析

以方剂“丁桂散”为依据,探究丁香、肉桂复配前后挥发性物质的变化.研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,结合统计学方法对丁香、肉桂及复配物的挥发性物质进行比较分析.从丁香、肉桂及复配物中分别鉴定出60种,55种,61种挥发性化学成分;共有的挥发性成分有31种,分别占其总量的444.84‰、666.63‰、505.51‰.存在于丁香、肉桂中的13种、10种挥发性成分未在复配物中检出,复配后挥发性物质的种类上没有变化,但复配物的挥发性物质含量占比,相较于复配前的单个原料发生了显著的变化.不同复配比例下“丁桂散”的欧式距离相似度存在线性关系y=-0.375x+0.423,R^(2)=0.993,且丁香对复配后挥发性物质的影响占主导地位.

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

云南怒江草果的微波无溶剂萃取及其挥发性风味物质的GC-TOF-MS分析

利用微波无溶剂萃取法萃取云南怒江草果,采用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)对其挥发性风味物质的含量及组成进行分析。结果表明,微波无溶剂萃取法较传统水蒸气蒸馏法萃取速率更快,时间可由240 min缩短至60 min以内,在微波功率为600 W,萃取时间为60 min,草果粉挥发油提取量可达水蒸气蒸馏法的94.46%;草果粉碎粒度对其挥发油提取量影响较大,粉碎粒度越小,挥发性风味物质总含量越高;经GC-TOF-MS分析,云南怒江州草果中共鉴定出97种风味物质,主要由醛类、醇类以及少量的烯类和芳香族类化合物组成,其相对含量达到98.58%。其中,醛类化合物含量最高,达到68.67%,醇类化合物含量最高,达到26.58%。醛类化合物中相对含量较高的化合物是(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛以及2-甲基-3苯基丙醛,最高含量分别为25.85%、16.16%、17.94%,醇类化合物中相对较高的是桉树醇,最高含量为18.61%。

GC-TOF-MS技术快速鉴定抗风湿痛胶囊中添加的西药成分

应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取,将提取物分别离心,取上清液进行气质联用分析,并借助Nist2002数据库进行鉴定,用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现,此抗风湿痛胶囊中添加了甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑、安定、可待因、茶碱等5种西药。用液质联用仪对甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑进行了定量分析。该方法可用于未知混合物的分析,同样适用于中药制剂中其他西药成分的快速检出。

HS-SPME结合GC×GC-TOF-MS分析茶曲清香型白酒中的挥发性香气组分

采用以夏秋茶为辅料培养的大曲作为糖化发酵剂酿造茶曲清香型白酒,为剖析该白酒的香气组分及其特点,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(HS-SPME-GC×GC-TOFMS)法检测其挥发性香气组分。结果表明:采用该技术在茶曲清香型白酒中共确认了可信度较高的挥发性组分261种,主要包括酯类62种、醇类49种、酸类36种、醛酮缩醛类34种、含氮化合物11种、呋喃类21种、含硫化合物11种、芳香族21种和其他类16种。茶曲清香型白酒中鉴定出的多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠酯、苯并呋喃、蓝烃、苯乙酸乙酯、苯乙醇、己酸甲酯等,均为茶曲清香型白酒中重要的挥发性香气组分。该研究为固态发酵型茶酒的开发与组分特征评价提供了依据。

基于GC-TOF-MS技术优化青钱柳茶挥发性物质的萃取条件

为了优化青钱柳茶挥发性物质萃取的关键因素,进一步为其挥发性物质鉴定提供合适的理论方法,本研究采用顶空固相微萃取法(SPME)对青钱柳茶叶中的挥发性物质进行萃取,并用气相色谱高通量飞行时间质谱(Gas chromatograph high flux time of flight mass spectrometer, GC-TOF-MS)技术对其进行分析。通过设计不同的萃取头、萃取温度、萃取时间,以及不同料液比进行萃取实验,以确定HS-SPME的最佳条件。结果表明:选取75μm CAR/PDMS的萃取头,在萃取温度为80℃、料液比为1:15的条件下萃取60 min为最优萃取条件。在此条件下,共检测出青钱柳茶叶229种挥发性物质,包括酸类、醛类、酮类、醇类、酯类、烷烃类、烯烃类及杂环类化合物。其中,醛类、杂环类和醇类化合物的相对含量较高,相对含量排在前五位的分别为己醛、1-石竹烯、正己醇、2-甲基丙烯醛、2-己烯醛。

利用HS-SPME-GC技术分析环境水样中超痕量的六氯苯,DDT及其代谢产物

利用顶空固相微萃取(HSSPME)和气相色谱检测技术,通过对三种不同的SPME萃取头(PDMS,PMPVS,PA)实验条件的优化,并参照液液萃取的方法,对水相中六氯苯,DDT及其代谢产物的萃取效果进行了比较.结果表明,SPME方法比液液萃取方法在检测限和回收率上有很大的提高,其中PDMS对检测六氯苯,DDT及其代谢产物的效果较其它两种萃取头好.

食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析

目的:建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法:采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02～1.4ng/mL,回收率在89%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。

HS-SPME-GC/MS测定不同温度真空干燥对荠菜香气的影响

在不同温度(50、60、70、80、90℃)、真空度为0.1 MPa条件下真空干燥荠菜,利用顶空固相微萃取结合GC-MS检测真空干燥对荠菜香气物质的影响。结果表明,反式-2-壬烯-1-醇等醇类新增,叶醇和1-戊烯-3-醇相对含量明显升高;异戊醛等醛类和甲基壬基甲酮等酮类消失,二正戊醛等醛类和3-甲基-2-庚酮等酮类新增;真空干燥丰富了荠菜中酸类化合物成分,2-溴代环庚烷等烷烃类化合物消失;荠菜干制产品二甲硫醚和二甲基二硫的相对含量大幅提高;与其他处理相比,80℃真空干燥提高了醇类化合物的含量,较好地保留了醛类和脂类化合物,烷烃类化合物的种类增加,合成了具有焙烤香气的吡嗪类化合物。样品载样量为50 g、真空度为0.1 MPa、80℃干燥140 min,获得的荠菜干制品具有较好的香气。

HS-SPME-GC/MS分析两种萨拉米香肠中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术分析了两种自制Salami香肠的挥发性化合物组成,通过谱图检索和保留指数2种方法定性分析,通过面积归一化法对其挥发性化合物进行定量分析。结果表明从2种salami香肠中分别检测到56和46种挥发性化合物。在被检测出的酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族化合物、萜类等挥发性化合物中,酸类化合物是1号salami香肠的主要成分,萜类化合物是2号的主要成分。制作环境和工艺、香肠发酵剂、香辛料及发酵过程的微生物代谢的不同是造成2种salami香肠的风味差异的主要原因。

HS-SPME-GC/MS法在血液气味分析中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测血液气味的方法,优化了固相微萃取条件,对人、鸡和犬血液气味的差异性进行了比较研究。以人体血液气味中存在的甲基烯丙基硫醚、2-乙基己酸、香茅醇、3-辛基环戊烯、2-甲基-3-葵烯-5-酮、2-己烯酸乙酯和磷酸三丁酯等9种化合物作为目标化合物进行比较分析。结果表明,人和动物血液气味的化学组成存在显著差异性,利用血液气味的差异性能够区分不同来源的血迹。

顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱解析泉香型白酒的风味物质

泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对泉香型白酒挥发性风味物质进行组分鉴定,根据正向和反向匹配度均>800、可能性≥75%,再结合C7~C40正构烷烃保留指数(retention index,RI)进行定性,采用归一化法与内标法进行半定量,计算气味活度值(odor activity values,OAV)。共检测出1258种成分,利用匹配度和可能性定性,鉴定出可信度较高的566种香气成分,其中酯类峰面积最大,其次是醇类、酸类、醛类和酮类,说明这五类是泉香型白酒重要香气组分。再利用正构烷烃RI值定性出泉香型白酒重要成分251种。根据OAV值,共鉴定出21种关键酯类香气化合物,通过对泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、吡嗪和硫化物等不同种类香气组分比较分析,鉴定出泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒的共性与差异性。基于HS-SPME-GC×GC-TOF-MS检测方法对泉香型白酒风味物质进行全面解析,将有助于对泉香型白酒风格独特的认识,进而科学有效地进行质量控制和品质提升。

比较不同贮藏年份宁红金毫中香气组分的变化

为了解宁红金毫红茶在贮藏过程中其香气组分发生变化情况,该研究利用顶空固相微萃取(Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱(GasChromatograph-MassSpectrometer,GC/MS)联用分析技术,对贮藏0、1、2、3年的宁红金毫香气组分进行分析。结果表明,从不同贮藏年份宁红金毫中共鉴别出81种香气组分,不同贮藏年份的宁红金毫香气组分有显著差异,主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS-DA)香气组分相对含量,可以有效区分不同贮藏年份的宁红金毫。不同贮藏年份宁红金毫中主要由14种关键香气组分变化引起的,分别是:香叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇、芳樟醇、2,4,6-三叔丁基苯酚、反式氧化芳樟醇(呋喃类)、苯甲醛、雪松烯、顺式氧化芳樟醇(吡喃类)、乙酸香叶酯、2-已烯醛、香叶酸甲酯。随着贮藏时间的增加:苯乙醇、雪松烯、反式氧化芳樟醇(呋喃类)、顺式氧化芳樟醇(吡喃类)、苯甲醛、2-已烯醛这些香气组分含量呈现增加趋势;乙酸香叶酯、香叶醇、水杨酸甲酯这些香气组分含量呈现降低趋势;香型表现为:蜜香、果香增强,花香减弱。该研究结果可为今后宁红金毫生产加工及贮藏提供理论支持。

发酵温度对梨酒品质的影响

发酵温度会影响梨酒发酵过程中微生物的代谢,进而影响梨酒的香气和质量。本文以库尔勒香梨为原材料,分别在8、13、18及23℃发酵温度下进行梨酒酿造,发酵完成后对梨酒的基本理化指标、色度和褐变度进行测定,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)进行定性和半定量,研究发酵温度对梨酒品质的影响。结果表明:较低发酵温度ULT组(8℃)和LT组(13℃)梨酒酸度低、褐变度低、亮度高,酒体更澄清透明。梨酒中共鉴定出挥发性物质28种,其中酯类12种,醇类8种,酸类4种,酚类1种,烷类3种。在13℃下生产梨酒的酯类物质含量最高,为3150.30μg/L,特征香气物质辛酸乙酯含量最高,可达1939.45μg/L;同时感官评分最高,为83.7分,为梨酒适宜的发酵温度。综上,在13℃发酵具有改善梨酒品质的潜力。

菊苣主要挥发性香气成分分析

目的:开发利用菊苣提取物。方法:采用顶空—固相微萃取—气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析菊苣提取物中的挥发性化学成分,通过挥发性成分含量/感官阈值即香气活力值分析其中的主要挥发性香气成分。结果:样品中共检测到78个挥发性成分,相对含量>1%的挥发性成分顺序为丙二醇>5-羟甲基糠醛>乙酸>1,2-丙二醇-二甲酸酯>甲酸>1,2-丙烷二醇-2-乙酸酯;分析了24种香气成分的香气活力值,香气活力值>1的主要挥发性香气成分顺序为乙酸>异丁酸甲酯>肉桂酸乙酯>甲酸>甲基环戊烯醇酮>2,4-二叔丁基苯酚>5-甲基糠醛>丙二醇。结论:菊苣提取物中主要的挥发性成分为丙二醇、5-羟甲基糠醛、乙酸、1,2-丙二醇-二甲酸酯、甲酸、1,2-丙烷二醇-2-乙酸酯,主要的挥发性香气成分为乙酸、异丁酸甲酯、肉桂酸乙酯、甲酸、甲基环戊烯醇酮、2,4-二叔丁基苯酚、5-甲基糠醛、丙二醇。

三七根系分泌物中几种成分对根腐病原菌生长的影响

【目的】探究三七根系分泌物对根腐病原菌生长的影响,为解析三七根系分泌物介导的植物与土传病原菌互作机制提供理论依据。【方法】通过根系与病原菌孢子互作的方式研究三七根系对根腐病原菌茄腐镰刀菌F3(Fusarium solani)和恶疫霉菌D-1(Phytophthora cactorum)孢子萌发及芽管生长方向的影响;收集三七根系分泌物并利用气相色谱—飞行时间质谱联用仪(GC-TOF-MS)分析根系分泌物中的成分;通过菌丝生长速率法测定三七根系分泌物中部分糖类、氨基酸类和长链有机酸对三七根腐病原菌生长的影响。【结果】三七根系能显著促进茄腐镰刀菌和恶疫霉菌孢子萌发且对芽管生长方向具有明显的吸引作用。三七根系分泌物中主要含有酸类、醇类、糖类、氨基酸类、胺类、嘌呤嘧啶类、酯类、酮类和酚类等9类物质。其中酸类、醇类、糖类和氨基酸类是根系分泌物中的主要成分,且长链有机酸类(苯甲酸、邻苯二甲酸和月桂酸)对根腐病原菌具有低促高抑效应,糖类(纤维二糖和麦芽三糖)和天冬氨酸可作为唯一碳源和氮源促进病原菌菌丝生长,且纤维二糖和麦芽三糖能促进根腐病原菌孢子萌发,对镰刀菌孢子萌发的芽管具有趋化作用。【结论】三七根系分泌物对根腐病原菌的生长具有促进作用,且对芽管的生长方向具有吸引作用。

酱卤鸭脖储藏期风味变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对气调包装酱卤鸭脖的挥发性风味物质进行分析,结合相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)探讨不同储藏期关键风味物质变化规律。结果表明:酱卤鸭脖样品共鉴定出42种挥发性风味物质,其中关键风味物质有10种,分别为桉叶油醇、茴香脑、丁香酚、芳樟醇、D-柠檬烯、可巴烯、罗勒烯、柠檬醛、月桂烯和姜烯。随着储藏时间的增加,酱卤鸭脖中有效风味物质含量呈间隔1天半数递减趋势;储藏前期(1~3天)产品总体风味以醇类物质为主,其次为醚类、烃类和酚类物质;储藏后期(5~7天)逐渐转变为以烃类物质为主,其次为醇类、醚类和酚类物质。

气质联用法测定人血清游离脂肪酸

采用气相色谱-飞行时间质谱法（GC-TOF-MS）对人血清游离脂肪酸（FFA）进行研究。以十七烷酸酯为内标,分别利用三氟化硼-乙醚/甲醇溶液及硫酸/甲醇溶液对脂肪酸进行甲酯化处理,正己烷萃取后,采用GC-TOF-MS检测。结果表明,样品未衍生化不能满足脂肪酸研究的需要,衍生化后,色谱分离在33 min内完成,利用硫酸/甲醇溶液衍生化可得到约20种C12-C24脂肪酸的理想分离。建立了人血清FFA的气质联用分析法,为脂肪酸相关性疾病的研究提供了新的简洁、快速、高效、安全的方法,并可获得大信息量的技术支持。

菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

收集了4个产地的12个菊花样品,用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)在选定的条件(萃取温度80℃,萃取时间30min,选择65μm PDMS/DVB作为萃取头)测得其挥发组分的色谱图,在所得到的50个色谱峰中,选择了22个共有峰,并选择其中的9号峰(保留时间25.57min)为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后,按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图谱。经质谱分析对比NIST 08谱库并结合相关文献对主要挥发性成分作了鉴定。通过SPSS 16.0软件用系统聚类分析对上述指纹图谱进行分类比较,应用所提出的方法对2个市售菊花样品作出产地鉴别和质量评价。