HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

RP-HPLC法测定瑞格列奈原料药含量及其有关物质

目的通过RP-HPLC法对瑞格列奈原料药的含量和其有关物质进行分析。方法采用J&K WpHC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),使用0.1%甲酸溶液-甲醇(32∶68)作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为20℃,进样量为20μL。结果瑞格列奈浓度在10.06~80.72μg/mL范围内线性相关性良好(Y=0.0121X+0.0107,r=0.9997),重复性试验RSD值为1.01%(n=6),平均回收率为99.2%,检测限为4.0 ng,定量限为11.5 ng。外标法测定瑞格列奈原料药平均含量为99.6%。主峰和其他杂质峰明显区别,三个批次的瑞格列奈样品有关物质的含量分别为0.17%、0.14%和0.15%。结论RP-HPLC法操作便捷、专属性好、精密度高、结果可靠,可用于瑞格列奈原料药的检测。

HPLC法检测面膜中非法添加的6种糖皮质激素

建立检测面膜中非法添加6种糖皮质激素的HPLC法。采用Boston Green ODS(4.6×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。研究表明6种糖皮质激素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,平均回收率为86.0%~108.8%。市售随机采样29批次,均未检出6种糖皮质激素成分。该方法简便、快速、准确,可用于面膜中非法添加6种糖皮质激素的检测。

HPLC法同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的方法研究

目的:建立同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的通用型方法。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,柱温为40℃;检测波长为214 nm,流速为1 mL·min^(-1),进样体积20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎氯铵及苯扎溴铵分别在0.11~559.0、0.10~513.0、0.10~258.8、0.11~270.5、1.07~537.0及1.03~512.8μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),羟苯乙酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵的平均加样回收率分别为104.7%(RSD=1.3%)、102.6%(RSD=1.1%)、100.9%(RSD=1.1%)。对12家企业36个品种的100批次滴眼液中抑菌剂含量进行测定,得到了较为准确的结果。结论:本法可为滴眼剂中抑菌剂含量测定质量控制和安全评价提供参考。

HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱ODS-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相等度洗脱;检测波长403 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在0.0480~0.7196μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为101.74%, RSD值为1.6%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,测定结果稳定,可以作为参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量测定方法。

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为:岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6~58.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^(-1)、37.20 mg·g^(-1)、114.24 mg·g^(-1)、102.50 mg·g^(-1),乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为:叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。

HPLC法测定葫芦七不同部位中7种倍半萜的含量

[目的]建立HPLC法测定葫芦七不同部位(根、茎、叶)中7种倍半萜类化合物的含量。[方法]采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60);柱温35℃;检测波长240 nm;进样体积10μL。[结果]7种被测成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990);平均回收率在95.18%~97.61%,RSD在0.41%~1.60%;被检测的7种倍半萜类成分在葫芦七根、茎、叶不同部位中的含量差异明显,根中所含化合物的种类相对较多,含量相对较高。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于葫芦七药材的质量控制。

HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质

建立对头孢噻肟钠有关物质的检测方法。使用安捷伦C18色谱柱,以pH6.2的磷酸氢二钠缓冲液-乙腈作为流动相。235 nm的检测波长,30℃的柱温,4℃的进样室温度,1.0 mL·min^(-1)的流速,10μL的进样量。能够对头孢噻肟钠有关物质进行准确的定性和定量。测试结果表明,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质7-ACA、杂质J检测限分别为0.0078、0.0151、0.0126、0.0053、0.0108、0.0054、0.0201、0.0129、0.0214、0.0140μg·mL^(-1),定量限分别为0.0266、0.0514、0.0430、0.0188、0.0359、0.0180、0.0674、0.0431、0.0715、0.0472μg·mL^(-1),浓度线性范围0.0180~16.614μg·mL^(-1)内线性关系较好,相关系数≥0.999;回收率在90%~108%范围内。该方法具有较强专属性、灵敏度高且耐用性好,能够满足检测要求。

HTRP-HPLC法测定红花注射液中红花黄色素A的含量

目的 :为红花注射液质量控制提供新方法。方法 :色谱柱为ODS2 (2 0 0× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇 0 .2 %乙酸水溶液 (13∶87)为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,柱温 2 5℃ ,检测波长 4 0 2nm。结果 :线性范围 4 .0～ 80 .8μg·mL-1,r =0 .9999,回收率为 97.7% ,RSD为 1.6 %。结论 :6各不同厂家的红花注射液中红花黄色素A的含量相差较大。

HPLC法检测保健品口服液中的盐酸左旋咪唑

目的:建立高效液相色谱法检测保健品口服液中盐酸左旋咪唑的方法。方法:采用C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH=7)(25∶75,体积比),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:盐酸左旋咪唑在8.634~86.340μg/mL时与峰面积线性关系良好(R=0.9997);低、中、高加标量对应的平均回收率分别为99.7%、99.2%和100.3%,RSD分别为1.40%、0.64%和0.78%,检测限为0.4317μg/mL。随机对市售16批样品进行检测,均未检出盐酸左旋咪唑。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健品口服液中非法添加盐酸左旋咪唑的检测。

HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪相关杂质的研究

目的:建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调节pH值至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,样品盘温度10℃,检测波长249 nm。结果:盐酸异丙嗪和杂质A、B、C、D分别在0.1155~2.3104、0.1009~2.0180、0.1169~2.3383、0.1097~2.1948、0.4169~20.8473μg·mL^(-1)呈良好线性关系,相关系数r均为0.9999,杂质A、B、C、D平均回收率分别为96.2%、96.3%、100.1%、100.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性和重复性好,结果准确,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。

HPLC法测定恶拉戈利钠中间体6有关物质及方法学验证

目的:建立了测定恶拉戈利钠中间体6有关物质的HPLC法,并进行方法学验证。方法:用WATREX Reprosil C_(18)(4 mm×250 mm×5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.1 mL/min;用紫外检测器检测,波长215 nm;进样量15μL;柱温25℃。结果:恶拉戈利钠中间体6与其他各中间体分离度好,线性、溶液稳定性、重复性及中间精密度试验结果均符合要求,各中间体的控制限度均可达到定量限。结论:本高效液相色谱法专属性强、灵敏度高、精密度好、方法操作简单、准确,可用于恶拉戈利钠中间体6有关物质的测定。

HPLC法测定广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷含量的研究

为了建立广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷的含量测定标准。方法 本研究采用了高效液相色谱法来测定夏佛塔苷的含量。实验中以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,并参考了《中国药典》2020年版一部广金钱草项下的含量测定方法。这种方法具有较强的专属性和无干扰性。结果 实验数据显示,夏佛塔苷对照品溶液的浓度在4.9033~147.0997μg/ml之间与峰面积呈现非常好的线性关系。本研究探索的夏佛塔苷提取试验方法的平均加标回收率为102.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.28%。此外,本研究探索的试验方法的精密度RSD为0.32%,重复性RSD为0.98%,显示出非常好的可靠性和稳定性。结论 本研究成功建立了广金钱草清淋合剂中夏佛塔苷的含量测定方法。该方法准确度高、精密度好、重复性强且稳定可靠,因此可以作为广金钱草清淋合剂的质量控制标准。

HPLC法同时测定西藏凹乳芹根中4种成分的含量

建立同时测定西藏凹乳芹中伞形花内酯、佛手柑内酯、芹菜素以及阿魏酸等含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);检测波长320 nm;柱温30℃;流动相为0.05%磷酸-甲醇,进行梯度洗脱;流速为1 mL/min。结果显示,伞形花内酯、佛手柑内酯在0.0050~0.5000 mg/mL范围内,阿魏酸在0.0100~0.5000 mg/mL范围内,芹菜素在0.0025~0.5000 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为102.00%、96.00%、96.58%、104.40%。本试验建立的方法可行性较高,可以用于同时测定西藏凹乳芹中伞形花内酯、佛手柑内酯、芹菜素以及阿魏酸4种成分的含量。

HPLC法检查丙胺卡因原料药有关物质方法研究

目的建立HPLC对丙胺卡因原料药有关物质的测定方法。方法以Waters Xbridge BEH十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18,150 mm×4.6 mm×5μm的色谱柱);以磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为240 nm;进样体积20μL。结果溶剂空白对系统适用性各组分测定无干扰,系统适用性中各组分及样品的分离度均达到标准,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G的浓度分别在0.10~500.32μg/mL、0.01~51.35μg/mL、0.20~500.51μg/mL、1.00~500.71μg/mL、0.10~499.05μg/mL、0.20~510.45μg/mL、0.10~498.75μg/mL内与其峰面积呈较好的线性关系,其r均在0.9995及以上;平均回收率分别为91.2%、95.9%、96.7%、98.1%、96.5%、97.1%、98.7%,RSD分别为0.68、0.54、0.75、0.36、0.72、0.36、0.61。结论HPLC法检查丙胺卡因原料药有关物质方法具有专属性强、灵敏度高、准确度高、精密度好,可满足丙胺卡因原料药有关物质检测需求。

靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的分析方法比较

以靛膏为原料,采用盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯提取3种工艺制备靛蓝酸化物、靛蓝还原物和乙酸乙酯提取物。建立高效液相色谱(HPLC)法、紫外可见分光光度(UV)法和双波长紫外分光光度(dW-UV)法,分析3种靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的含量,并以Kolmogorov-Smirnov检验、Bland-Altman偏差图比较和Spearman检验确定3种样品各自最佳分析方法。结果表明:所建立的HPLC法、UV法和dW-UV法简单、准确、灵敏度高、稳定性好和重复性好。3种靛蓝提取物成分含量检测方法均遵从正态分布,两两测定值存在显著差异。UV法更适于分析靛蓝酸化物、靛蓝还原物中靛蓝含量;HPLC法更适于乙酸乙酯提取物中靛蓝、靛玉红含量分析。

HPLC联合化学计量学及EW-TOPSIS法评价不同产地马齿苋的质量

目的建立同时测定马齿苋中10个指标成分含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),用化学计量学和熵权-逼近理想解排序法(entropy weight-technique for order preference by similarity to an ideal solution,EW-TOPSIS)对马齿苋的质量进行综合分析和评价,为该产品质量控制和标准提升提供参考依据。方法用高效液相色谱法同时测定5省18批马齿苋样品中柠檬酸、琥珀酸、咖啡酸、染料木苷、木犀草素、槲皮素、东莨菪亭、6,7-二羟基香豆素、异茴香内酯和佛手柑内酯的含量,用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析,挖掘影响马齿苋质量的主要潜在标志物,联合熵权-逼近理想解排序法对不同产地来源的马齿苋进行质量评价。结果10种成分分别在各自线性范围内线性关系和准确度良好;化学计量学分析结果显示,18批马齿苋聚为3类,呈现一定的产区差异;木犀草素、槲皮素、琥珀酸和柠檬酸是影响马齿苋产品质量的主要潜在标志物;熵权-逼近理想解排序法分析结果显示四川和贵州地区所产马齿苋质量最优,其次为河南、辽宁和吉林。结论所建立的高效液相色谱法能同时测定马齿苋中10个指标成分的含量,化学计量学和熵权-逼近理想解排序法可用于马齿苋的综合质量评价。

HPLC法测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量

目的 建立同时测定复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠含量的高效液相色谱法。方法 采用SHIMADZU Shimpack Scepter C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠0.70 g,加水1 000 ml使溶解,加10%四丁基氢氧化铵水溶液2 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.0)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温40℃,记录色谱图至枸橼酸峰保留时间的3倍。结果 醋酸钠浓度在0.167 43~6.697 24 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为1.8μg/ml,平均回收率99.5%,RSD为0.5%;枸橼酸钠在0.029 42~1.176 95 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0),定量限为0.87μg/ml,平均回收率99.7%,RSD为0.4%。结论 该方法简单,准确,灵敏度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定。

HPLC法建立保健食品中生物素检测方法及其方法学验证

建立一种高效液相色谱法用于测定保健食品生物素片中生物素的含量,并进行方法学验证。采用岛津Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)进行分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相进行洗脱;检测波长为210 nm;柱温为30℃;流速为1 mL/min;进样体积为20μL;外标法定量。方法学验证试验中,空白样品对样品图谱无干扰,专属性良好;准确度(回收率为96.46%)和精密度(重复性、中间精密度)均符合要求;检出限与定量限分别为2.485、4.966μg/mL;样品浓度在4.97~248.23μg/mL范围内线性关系良好;在改变不同品牌色谱柱、流速和柱温时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好,系统适用性(RSD值为0.66%)、溶液稳定性(48h内稳定)的结果也均符合要求。本方法操作简便,准确度高,重现性好,可用于生物素片中生物素的含量测定。

HPLC法同时检测抗痒醑中苯酚和水杨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定抗痒醑中苯酚和水杨酸的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测温度30℃;流速1.0 mL/min,溶剂为流动相,进样量20μL。结果苯酚和水杨酸浓度分别在0.04072~0.14252 mg/mL和0.03096~0.10836 mg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系;高中低三个浓度苯酚的平均回收率为100.52%,RSD为0.19%;水杨酸的平均回收率为101.11%,RSD为0.45%。结论该方法简便、快捷、准确度好,可作为本所制剂抗痒醑的质控方法。