THE SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OFASYMMETRIC HYDROMETHYL BEDT-TTF

A new bisethyldithionetetrathiafulvalene (ET) derivative was synthesised. The cyclic voltammogram comparison of asymmetric hydromethyl bisethyldithionetetrathiafulvalene (HMET) and ET was made. The single crystal of charge transfer complex HMETI(X) was obtained and characterised. The conductivity of the single crystal was measured between room temperature and liquid nitrogen temperature. This single crystal is a semiconductor in the liquid nitrogen temperature range.

高羟甲基含量硼酚醛树脂的合成及表征

利用羟甲基含量、固有粘度的测定和甲醛转化率的计算 ,研究了硼酸三苯酯、苯酚与甲醛的缩合共聚反应。结果表明 :在KOH的催化作用下 ,硼酸苯酯、苯酚和甲醛水溶液能进行缩合共聚反应 ,生成含有羟甲基的硼改性酚醛树脂 ;甲醛的转化率、树脂中的羟甲基含量及树脂的固有粘度受反应温度、反应物配比、催化剂用量及反应时间的影响。在反应温度 90℃ ,体系的 pH =9.60 ,硼酸三苯酯与甲醛、苯酚的摩尔比为 0 .2 5∶5 .1∶1的条件下 ,反应 4h ,硼酚醛树脂中的羟甲基含量可以达到 2 4.1% ,并且有较高的分子量。

加热过程对蜂蜜中羟甲基糠醛含量的影响

蜂蜜中羟甲基糠醛 (HMF)的含量是重要的蜂蜜产品质量指标。随着加热温度的升高、加热时间的延长 ,蜂蜜中HMF含量有较大变化 ;且相同条件下 ,不同种类蜂蜜中HMF含量的变化情况也有较大不同。为保证蜂蜜中HMF含量满足要求 ,蜂蜜的热加工处理温度应低于 80℃。

加热对蜂蜜中羟甲基糠醛含量的影响

目的研究加热过程对不同种类蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)含量的影响。方法采用比色法对蜂蜜在不同加热温度和加热时间下HMF含量变化进行测定。结果随着加热温度的升高和加热时间的延长,蜂蜜中HMF含量变化较大,不同种类蜂蜜中的HMF含量变化情况也不相同,且温度越高,HMF产生的速率越快。结论要使蜂蜜中HMF含量符合标准,热加工处理温度应低于 80℃。

高羟甲基含量甲阶酚醛树脂的合成

利用KOH作催化剂 ,以甲醛和苯酚为原料合成了一种高羟甲基含量的甲阶酚醛树脂 ,通过羟甲基含量、可被溴化物含量、固有粘度的测定和甲醛转化率的计算 ,研究了反应条件对合成的影响。结果表明 :随着反应温度的升高、甲醛和KOH用量的增加、反应时间的延长 ,树脂中的羟甲基含量先增加 ,后减小 ,树脂的固有粘度则逐渐增大 ,其中反应温度和催化剂用量的变化对树脂固有粘度的影响较大。在 6 5℃的条件下 ,n(甲醛 )∶n(苯酚 )∶n(氢氧化钾 )为 2 .5∶1∶0 .1时 ,反应 3h ,甲阶酚醛树脂中的羟甲基质量分数可以达到 32 .8% ,固有粘度达到2 .6 8ml·g-1。

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。

9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究

9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。

9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究

以芴为原料 ,经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体 1,3-双醚的前体 ,总收率达 6 5 % ,并对生产工艺进行了优化研究。

聚丙烯固相接枝N-羟甲基丙烯酰胺(HMA)

本文介绍采用固相接枝方法合成的聚丙烯／Ｎ－羟甲基丙烯酰胺接枝共聚物，通过红外光谱（ＩＲ）、Ｘ－光衍射及偏光显微镜等测试手段对接枝物微观结构进行表征。通讯联系人。本理学株式会社生产的Ｄ／Ｍａｘ－Ａ型Ｘ－射线仪测试，连续扫描，扫描角度２θ＝５～３０°，＊扫速４°／ｍｉｎ。Ｃｕｋａ辐射，工作电压４０ｍＶ，＊电流为４０ｍＡ，Ａ为１．５４１８Ａ。＊１．３．３偏光显微镜分析：采用德国生产Ｏｐ－＊ｔｏｎＲｐｏｌ偏光显微镜观察并拍照结晶形态。２结果与讨论＊２．１ＩＲ谱分析＊分别测试了纯聚丙烯及其接枝试样的红外谱图，绘制成图１。比较两条谱线可看出，＊Ｐｐ－ｇ－Ｎ－ＨＭＡ共聚物在１６３５ｃｍ－１处出现明＊显的吸收峰，这是聚酰胺的γ（Ｃ＝Ｏ）特征吸收峰［３］。充分证明Ｎ－羟甲基丙烯酰胺已经接枝到聚丙烯的分子链上。＊２．２ＷＡＸＤ谱图分析＊图２ａ代表ＰＰＸ－衍射峰，ｂ中两条线分＊别为不同接枝率的衍射峰，由图明显看出聚＊丙烯接枝改性前后形态不变，均为α－晶型，＊ＰＰ在２６为１４°、１６．８°及１８．４°左右分别均有＊很强的衍射峰，分别对应α－晶型＜１１０＞、＜０４０＞＊及＜１３０＞晶面的衍射［４］。这与?

Z-N催化剂内给电子体——9,9-双甲氧基甲基芴的合成研究

以9-芴酮、三甲基碘化亚砜、甲醛水溶液和硫酸二甲酯为主要原料,经Corey-Chaykovsky反应、重排、缩合歧化及醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究。在适宜的反应条件下,目标产物的总收率为68.5%(以9-芴酮计),产品液相色谱纯度为97.4%。通过1HNMR、13CNMR、IR、元素分析和MS对化合物进行了表征,证明产品结构正确。

KH550改性水性聚氨酯的制备及应用研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚酯多元醇218为预聚原料、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水性扩链剂、三羟甲基丙烷(TMP)为交联剂、三乙胺(TEA)为中和剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)为改性剂,制得有机硅改性水性聚氨酯(WPU-Si);并将其用作纯棉及涤/棉机织物的涂料印花耐摩擦色牢度提升剂。研究了KH 550用量对乳胶粒粒径及胶膜吸水率、拉伸强度和拉断伸长率的影响;通过FT-IR分析对其结构进行了表征,利用SEM对整理后织物的表面形态进行了表征。结果表明,KH 550较佳的质量分数为3%。将WPU-Si应用在机织物的涂料印花中,对于纯棉织物,当WPU-Si质量分数为6%时耐干、湿摩擦色牢度最佳;对于涤/棉织物,当WPU-Si质量分数为5%时耐干、湿摩擦色牢度最佳;通过SEM照片表明纤维空隙之间及织物表面明显均有胶膜的存在,纤维与纤维之间存在明显的粘连,说明整理剂成功附着于纤维和织物的表面,达到了整理的目的。

羟甲基双酚A环氧树脂室温快速固化粘合剂

本文简介羟甲基双酚A环氧室温快速固化粘合剂的组成、施工工艺条件及用途和特点。

聚丙烯固相接枝N-羟甲基丙烯酰胺(HMA)2.PP-g-N-HMA/PVC合金的研究

本文采用固相接枝方法制备聚丙烯接枝Ｎ－羟甲基丙烯酰胺共聚物，并与ＰＶＣ进行共混，详细考察了合金的力学性能、加热稳定性及微观形态结构的变化。

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成改进

采用 2 ,3,4 -三氟硝基苯为原料和 2 -羟甲基 -2 -甲基 -1 ,3-二氧五环缩合、水解的新工艺 ,得到标题化合物 ,收率90 % ,较老工艺收率提高 1 0