H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2为催化剂,以合成丁酮1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。讨论丁酮、1,2-丙二醇物质的量比,催化剂用量,带水剂环己烷用量和反应时间对收率的影响。实验结果表明,H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2对丁酮1'2-丙二醇缩酮反应具有良好的催化效果。在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化荆的用量占反应物料总质量的1.2%,环己烷用量为9mL,反应时问为60min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的产品收率可达84.3%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨钼酸H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3为对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3为是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在固定环己酮的物质量为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间45min的适宜条件下,环己酮1,2-丙二酵缩酮的收率可达88.5%。

H_3PMo_(12)O_(40) catalyzed three-component one-pot synthesis of 4,6-diarylpyrimidin-2(1H)-ones under solvent-free conditions

4,6-Diarylpyrimidin-2(1H)-one derivatives have been synthesized from three-component one-pot condensation of acetophe-none derivatives,aldehydes and urea in the presence of trimethylsilyl chloride and a catalytic amount of HPMoOunder solvent-free conditions.

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定适宜的工艺条件为n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂的质量为反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71.1%。

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸(H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明:H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛乙二醇缩醛是一种有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,香气柔和,留香持久,香气类型多,原料来源丰富,常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,同时还可用做反应溶剂。苯甲醛乙二醇缩醛的工业合成一般是在无机质子酸类物质的催化下由醛与醇类化合物缩合而成。虽然这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,产生大量酸性废水等缺点。文献报道,FeCl_3·6H_2O、NH_4Fe(SO_4)_2、H_3PMo_(12)O_40、Vitamin C、SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2等固体酸催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂——杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们关注。本研究在文献[9]基础上改进H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2的制备方法,并以改进后的H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了物料配比,催化剂用量以及反应时间等产品收率的影响。

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸(H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2)为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,环己烷10mL作带水剂,反应时间60min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的平均收率可达86.0%。