双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用

N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过~1H NMR、^(13)C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下 ,用Halex法合成了对氟硝基苯 ,考察了影响反应的主要因素 ,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯 10mmol,氟化钾 15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂 ,用量为1mmol ,以二甲基亚砜为溶剂 ,用量为 5mL ,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档 ,辐射时间为 30min ,气相色谱分析收率为 86 .9% ,微波法的反应速率是常规加热法反应速率的 2 0倍 .在该条件下进行了放大的重复试验 。