市售矿物药白石脂矿物学鉴定及谱学特征对比研究

白石脂为常用矿物药之一,市场上多见伪品或混用现象,这与矿物学鉴定特征不明确有关。旨在通过性状观察及矿物学鉴定,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、微量元素光谱半定量、红外光谱、差热分析等测试对市售不同产地白石脂进行矿物学及谱学鉴定特征对比。结果如下:(1)性状观察及常规矿物学鉴定特征白石脂均为色白,土状光泽,硬度小,吸水粘舌,微有土腥气。主要矿物组成为高岭石、伊利石及石英,杂质矿物主要为长石、方解石及褐铁矿。(2)扫描电镜观察发现白石脂均可见网格状纤维结构,能谱图显示主要成分为O,Si和Al。(3)X射线衍射结果显示,样品主要衍射线为7.44(3)和3.53(4),主要成分为高岭石,衍射线为10.45(5)和4.51(3)为伊利石,另可见5.04(3),4.51(3)和3.06(10)的石英衍射线,次要衍射线显示含有极少量的长石、方解石及褐铁矿。(4)微量元素光谱半定量分析显示市售白石脂中微量元素主要为Ca,Mg,K,Na和Cr。(5)差热分析主要表现为明显的高岭石及弱的伊利石吸热效应。(6)红外光谱曲线显示3700~3000 cm^(-1)的高频波段,都具有锐而强的吸收峰,分别位于3440.98,3621.18和3620.45 cm^(-1)附近;在500~1500 cm^(-1)的中低频波段,几条谱线的轮廓大致相同,约为1200~1000,950~900和800~600 cm^(-1)区间的谱带,三个样品的谱带基本相同,主要矿物组成为高岭石。综上,使用性状、矿物学、扫描电镜观察辅以红外光谱、X射线衍射测试、差热分析能有效判断市售白石脂质量。

ICP-MS法同时测定白石脂药材中27种重金属及微量元素的含量

目的:建立同时测定不同产地白石脂药材中27种重金属及微量元素含量的方法。方法:样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0 L/min,载气流速为1.17 L/min,碰撞气体流量为5.0 mL/min,雾化器为Barbinton,采样深度为8.0 mm,雾化室温度为2℃,等离子体射频功率为1.3 kW,蠕动泵转数为30 r/min;采用全定量分析模式,测点数为3,分析时间为0.1 s,重复3次。采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果:27种重金属及微量元素检测质量浓度的线性范围为0～200μg/L(r≥0.996 5);定量限为0.003 41～75.485μg/L,检测限为0.001 1～24.350 0μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于7%;平均加样回收率为72.3%～129.1%,RSD为0.9%～9.4%(n=6);铝含量为0.01～123 220.20 mg/kg,铝是含量最高的元素,锂、钠、镁、钾、钙、钒、锰、铁、钴、镍、锌、镓、硒、铷、锶、钡和铀是微量元素的主成分,可作为特征元素;26批白石脂样品可聚为4类。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,能提高测定结果的精密度和准确性,适用于白石脂中重金属及微量元素的测定。

白石脂的生药学鉴别研究

目的:研究白石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱。方法:利用数码照相机、生物显微镜、一般鉴别试验和傅里叶变换红外光谱法对白石脂的性状特征、显微特征、理化反应和红外光谱进行鉴别研究。结果:白石脂色白、细腻,质地较硬;显微镜下可见晶体几无色,具微波状纹理;理化反应显示白石脂硫酸提取后溶液几无色至淡黄色,具铝盐化学反应特征;且红外光谱图特征明显。结论:本文所述方法适宜对白石脂进行生药学鉴别。