亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素

拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃（PAHs）的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min（50%A＋50%B）、3~30 min（100%B）梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。

PT-C_(18)色谱预柱流动注射在线富集原子吸收测定环境样品中的铅

本文采用PT-C_18色谱预处理柱.以8-羟基喹啉为螯合剂,流动注射在线分离富集与原子吸收联机,成功地测定了环境样品中的铅.lmin富集(4.2ml)的检出限为7.5μg·l^(-1),相对标准偏差1.7%.

整体化色谱柱分离测定甘草酸18H-差向异构体

建立整体化色谱柱分离分析甘草酸18H-差向异构体的方法。采用C18整体化色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈体系,探讨了磷酸盐缓冲液pH及浓度、乙腈含量、柱温等对甘草酸18H-差向异构体分离的影响,在优化色谱条件下,18α-、18β-甘草酸得到基线分离,分离度可达2.75,二异构体出峰时间在10 min内,且在2.12～21.2μg/mL范围内线性关系良好。运用整体化色谱柱缩短了甘草酸18H-差向异构体的分析时间,提高了分析效率,方法可运用于评价甘草酸的异构化及质量控制。

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。

二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金

研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。

C_(18)色谱柱的选用、保养与维修

据统计，近８０％的有机物及无机物可以用高效液相色谱法进行分离，其中反相色谱中的Ｃ１８色谱柱是高效液相色谱中最为常用的一类色谱柱。下面就Ｃ１８色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。１Ｃ１８色谱柱的选用Ｃ１８的选用主要考虑２个问题，即柱填料和柱规格对色谱柱的...

C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分

为了在油脂3-氯-1，2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分，研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明：油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱（4．6 mm ×150 mm，5μm）分离，以乙腈-异丙醇（体积比1：1）为流动相，等度洗脱，柱温30℃，流速1 mL/min的HPLC条件下，可以将不同极性的组分进行分离，从而有效去除3-氯-1，2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1000 mg/kg和1200 mg/kg的3-氯-1，2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验，1，2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86．4%-113．7%，1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88．4%-105．6%，相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短，可用于大量样本3-氯-1，2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。

应用AQ-C_(18)色谱柱的液相色谱法同时测定木瓜中6种脂肪酸和酚酸

目的：建立同时测定木瓜脂肪酸和酚酸含量的高效液相色谱法。方法：选用Ultimate AQ-C_18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;0.5%磷酸二氢铵溶液（磷酸调节pH值至2.2）-乙腈为流动相,梯度洗脱;PDA检测器三波长切换检测,奎尼酸、苹果酸、莽草酸：210 nm,原儿茶酸：260 nm,绿原酸和咖啡酸：325 nm;柱温：30℃;流速：1.0m L/min。结果：6种有机酸峰面积与进样量均呈良好的线性关系（r≥0.9875）,加样回收率在96.5%~104.8%（RSD≤4%）之间。结论：该方法简便,选择性和重复性好,可准确、有效地测定木瓜中主要小分子有机酸的含量,为不同检测波长下的中药极性有机酸成分测定提供了科学依据和实验资料。

硫醇-烯点击化学法制备C18毛细管电色谱开管柱及其性能研究

基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应,制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合十八烷基硫醇于Vinyl capillary内表面。采用环境扫描电镜对C18 capil-lary进行了形貌表征。考察了缓冲溶液pH值对C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛细管柱(Bare capillary)电渗流的影响。结果表明;在相同实验条件下,C18 capillary的电渗流最小。以3种多环芳烃为模型化合物,评价了C18 capillary的电色谱柱性能;同时考察了模型化合物在C18 capillary上的电色谱保留行为。实验表明,其保留机理是基于典型的反相作用。当C18 capillary用于碱性模型化合物分离时,碱性物质在C18 capillary上的峰形较好,无明显的峰拖尾现象,这可能是由于C18 capillary表面含有极性的S基团能够屏蔽残留硅羟基对碱性化合物的吸附作用。

苯并咪唑在C18反相色谱柱中的分离行为研究

探究了在C18反相色谱柱上4种色谱参数变化对苯并咪唑色谱分离行为的影响。考察了柱温、流速、流动相比例和进样量变化对苯并咪唑分离行为的影响。实验结果表明,其中流动相比例的变化对调整保留时间的影响最为明显,对分离度和塔板数影响较大,对半峰宽、分配比和选择因子影响较小。本实验为苯并咪唑在C18反相色谱柱上选择最优的色谱条件提供参考。

高效液相色谱/BDS-C_(18)柱测定方法

本文用碱性去活性柱（ＢＤＳ－Ｃ１８）同时分离测定了七种水溶性维生素，替代了通常的Ｃ１８柱，不需加入离子对试剂和胺类改性剂，峰形尖锐、分离安全、效果良好。色谱条件为：ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ－Ｃ１８柱（大连依利特科学仪器公司装填）。流动相Ａ：０．２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４，Ｈ３ＰＯ４调节ｐＨ＝３．８０；流动相Ｂ：乙腈，梯度洗脱。紫外２５４ｎｍ、２９０ｎｍ、３６０ｎｍ同时检测。

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较

对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。

高效液相色谱法硅胶C18柱和核壳型C18柱测定烟草薄片色素对比研究

目的：对烟草薄片中8种合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红）的高效液相色谱检测方法进行对比研究。方法：烟草薄片干燥粉碎后过晒，再准确称取试样0.5 g（精确到0.1 mg）于50 ml容量瓶中，加入部分纯水，加盖密封后置于超声波发生器内，室温下超声萃取10 min后定容，取适量上清液经0.45 um水相滤膜过滤后待测定。以甲醇和乙酸胺为流动相，在两种C18色谱柱上分离，梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。结果：硅胶C18柱改变亮蓝的检测波长，亮蓝的响应值显著增加，加标回收实验中，8种混合色素的平均回收率在80%以上。核壳C18柱方法可满足一次检测多种色素，提高了检测效率，同样适合用于烟草薄片中多种色素同时检测要求。

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:血浆样品中氯雷他定在碱性条件下,用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1)提取浓集,经 C_4短柱用0.025mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(55∶45,pH 3.7)在线净化,洗脱切入烷基键合相 C_(18)分析柱,用相同流动相进行分离测定。结果:标准曲线线性范围0.5-128μg·L^(-1)(r=0.9998),萃取回收率89.4%-95.8%,方法回收率94.4%-96.7%,日内测定 RSD 0.5%-3.9%,日间测定 RSD 4.1%-5.1%。结论:本法准确可靠,用于氯雷他定相对生物利用度研究及体内血药浓度测定效果良好。

陈皮体系液相色谱柱兼容性考察

液相色谱柱的选择是液相色谱分析的核心部分,对中药色谱指纹图谱的建立至关重要。如何选择一类合适的色谱柱是目前指纹图谱推广面临的一个新问题。本文在陈皮甲醇提取物HPLC-DAD分析体系中采用基于主成分分析的投影判别法和偏最小二乘分类法对18根不同的C18色谱柱的兼容性进行了考察,选取了一类适合于分析体系的色谱柱。这种方法不仅保证了色谱指纹图谱的稳定性,而且经济可行。

柱前衍生-高效液相色谱测定牛皮蓝湿革中18种氨基酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定牛皮蓝湿革水解液中18种氨基酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,常规C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。通过优化DNFB用量、衍生反应时间、流动相种类和梯度洗脱程序,40 min内可实现18种氨基酸的完全基线分离。在优化的衍生反应和色谱分离条件下,18种氨基酸在5~100μmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)>0.9956,检出限和定量限分别为0.02~0.47μmol/L和0.08~1.57μmol/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.7%和1.9%~5.7%。将该方法用于牛皮蓝湿革经微波消解所得水解液的分析,氨基酸的含量组成符合蓝湿革的特征;加标回收率为91.7%~112.5%,RSD为0.36%~5.3%,灵敏度和准确度好。