三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱法测定铁镍基高温合金中15种杂质元素含量

高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响,因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要。该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸消解样品,定容后直接上机测试,无需萃取和分离,大大提高了前处理分析效率。在氦气碰撞模式下,实现了高纯铁镍基高温合金中干扰较小的杂质元素的测试分析。由于Mo含量较高的高温合金样品中,^(95)Mo^(16)O^(+)会对^(111)Cd的测定造成强烈质谱干扰,导致单四极杆质谱仪测试受限。基于此,该文利用ICP-MS/MS优越的反应池技术,在O_(2)原位质量模式下,通过设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为111,并向碰撞反应池中加入O_(2),使^(95)Mo^(16)O^(+)与O_(2)反应生成^(95)Mo^(16)O^(16)O^(+),再设置二级质量过滤器(Q2)的m/z也为111,使^(111)Cd被通过和检测,从而避免了质谱重叠干扰,实现了Cd含量的稳定测试。该研究以铁镍基高温合金标准物质(GBW01620)为样本进行验证,结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001~1.24 mg/kg,相对标准偏差不大于3.5%,15种元素的测试值均在认定值的不确定度范围内。该方法为高纯合金样品的准确测试分析提供了思路和借鉴。