响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

基于ROAV法确定雪菜不同发酵条件下的关键挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取-气质联用技术(Head Space Solid Phase Microextraction,Gas Chromatography-Mass,HS-SPME-GC-MS)检测不同发酵条件(氧气暴露程度、用盐量)下雪菜成品中的挥发性风味物质,并结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)确定关键风味物质.结果表明:在采用密闭发酵雪菜成品中,不同用盐量对挥发性风味物质总量无显著性影响;而在采用半开放发酵的雪菜成品中,7.0%用盐量的雪菜成品中挥发性风味物质总量显著高于5.5%用盐量的雪菜成品.基于ROAV法确定了6种关键风味物质,分别为2-甲基丁酸乙酯、柠檬醛、大马酮、β-紫罗酮、二甲基三硫醚和2-甲氧基-3-仲丁基吡嗪;4种修饰风味物质,分别为1-辛烯-3-醇、芳樟醇、十一醛和4-乙基-2-甲氧基苯酚.

砧木对欧亚种葡萄‘小味多’果实挥发性物质的影响

以欧亚种酿酒葡萄‘小味多’为接穗,分别嫁接‘101-14’、‘5BB’、‘SO4’、‘Beta’和‘1103P’5种砧木,并以‘小味多’自根苗作为对照,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,连续2 a(2016—2017年)分析不同砧穗组合‘小味多’采收期葡萄果实的挥发性物质。结果表明,年份间气候差异是影响‘小味多’葡萄果实香气化合物含量的决定性因素,同时其也受到砧木品种的显著影响。与自根苗‘小味多’相比,5种砧木均显著增加了葡萄果实中C_(6)/C_(9)类物质的含量。砧木‘5BB’显著增加了C_(13)-降异戊二烯类、萜烯类物质的含量;砧木‘1103P’显著增加了结合态羰基化合物类物质的含量;砧木‘101-14’显著增加了游离态羰基化合物类物质的含量,显著降低了结合态C_(13)-降异戊二烯类物质的含量;砧木‘Beta’显著增加了结合态C_(13)-降异戊二烯类、萜烯类物质的含量;砧木‘SO4’显著增加了C_(13)-降异戊二烯类、结合态羰基化合物类、游离态萜烯类物质的含量。正交偏最小二乘判别分析结果表明,(E)-2-己烯醛、(Z)-2-己烯醛、己醛等C_(6)/C_(9)化合物是区分嫁接苗和自根苗的共同差异挥发性化合物。总体而言,在北京地区使用砧木‘5BB’嫁接有利于‘小味多’葡萄采收期果实萜烯类和C_(13)-降异戊二烯类物质的积累。

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味,文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定,探究臭鳜鱼中的特征风味,并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明:5种产品的质构并无明显差异,风味有差别,臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂,5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质,将其分成8类,分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种,分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value,OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物,分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、吲哚、二甲基三硫化物,被认为是臭鳜鱼中关键的特征风味。

不同腌制方式对白姜挥发性风味物质的影响

该研究通过电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术对未处理(对照)、自然干腌、自然湿腌和接种湿腌处理白姜样品中挥发性风味物质进行分析,结合层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)探究不同白姜样品中挥发性风味物质含量差异,并对其进行感官评价。结果表明,不同处理组白姜样品中共检出53种挥发性风味化合物,包括29种萜烯类、9种酯类、4种酮类、5种醇类、4种醛类及2种含硫化合物。接种湿腌处理组白姜的挥发性风味化合物数量最多(50种),其挥发性风味化合物主要为萜烯类和酯类。电子鼻结果表明,3个处理组样品中硫化氢、有机硫化物、芳香成分等含量较高。HCA及PCA结果表明,对照组与处理组样品挥发性风味物质差异较大,接种湿腌能产生独特的风味,感官评分最高(83.3分)。

不同产地与种植方式下鹰嘴蜜桃挥发性特征风味比较

南方鹰嘴蜜桃具有爽脆可口的特点,被誉为十大岭南佳果之一,但其独特的风味鲜少有报道。该研究以11种南方鹰嘴蜜桃为研究材料,使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法比较分析其关键挥发性香气成分,探究不同种植方式以及不同产地对鹰嘴蜜桃风味的影响,为鹰嘴蜜桃的种植及品种培育提供理论依据。结果表明:11种鹰嘴蜜桃共检测出76种挥发性香气成分,包含6种醛类、27种酯类、6种内酯、16种醇类、7种烯烃类、9种烷烃类、5种酮类、1种萜类物质。11种鹰嘴蜜桃各自的关键香气物质通过气味活度值计算确定,主要是以呈青草香和果香的酯类和醇类物质为主。通过香气成分比较分析,连平低海拔地区采用4.0种植技术的鹰嘴蜜桃风味最佳。该研究阐明了鹰嘴蜜桃的特征香气成分与产地以及种植方式显著相关(P<0.05),4.0种植技术对鹰嘴蜜桃风味提升效果显著,为鹰嘴蜜桃品种培育以及提升风味提供相关参考。

不同萃取方式下熟化马铃薯挥发性物质分析

【目的】探明熟化马铃薯挥发性风味物质。【方法】分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取熟化马铃薯的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其挥发性化合物进行分析。【结果】2种萃取方法共鉴定出53种挥发性风味物质,其中,SDE法鉴定出24种,醛类、醇类和杂环化合物鉴定物质占比较多,相对含量分别占挥发性风味物质总量的44.27%、23.79%和18.34%;其次是酮类、烷烃类和酯类物质,相对含量为1.00%以上;酸类物质相对含量最低,为0.83%。HS-SPME法鉴定出29种,为醛类、醇类、酮类、杂环化合物和其他物质,其中醛类物质最多,占比73.57%,烷烃类、酯类和酸类均未检出。【结论】2种萃取方法共同鉴定出的挥发性风味物质有10种,以醛类为主,被认为是熟化马铃薯的主体风味成分,其中,3-甲硫基丙醛、5-甲基呋喃醛、苯乙醛和壬醛相对含量较高,初步判定是马铃薯的关键香气成分。

气相色谱-质谱法分析乳酸菌发酵苹果汁香气成分

以乳酸菌单一菌种和多菌组合分别发酵苹果汁,采用紫外-可见分光光度计测定发酵过程中苹果汁光密度(optical density,OD)的变化,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测9组发酵苹果汁的香气成分,结合不同香气物质的阈值与香气值分析特征香气成分,并对各组苹果汁进行感官评价。结果表明:在发酵过程中苹果汁的OD值呈对数上升趋势。各组苹果汁中共鉴定出48种香气成分,主要包含醇类、酯类、醛类、酮类和酚类,其中酯类是各发酵组中种类最多且含量最大的香气类别,其次是醇类。9组苹果汁的主要香气成分和香气值较大并有突出贡献的特征香气成分均为丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁基乙酸酯和乙酸己酯等。多菌发酵和单菌发酵苹果汁的香气成分含量及香气值差异显著(P<0.05),说明多菌发酵中醇类、酯类和其他类香气物质的总含量明显高于单菌发酵,且赋予苹果汁更强烈的果香、青香和花香。多菌发酵组的总体感官评分高于单菌发酵组,当副干酪乳杆菌20241、动物双歧杆菌6165、嗜热链球菌6063、嗜酸乳杆菌6005活菌数比为1∶1∶1∶1时,感官评分最优。研究结果为今后乳酸菌在发酵果蔬汁方面的研究和应用提供理论依据。

基于SDE和HS-SPME/GC-MS的乌龙茶香气组成特征分析

为更好地分析乌龙茶香气组成特征,本试验应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,分别考察了同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME,3种不同纤维涂层萃取头)对3个福建代表性乌龙茶样品(铁观音、肉桂和水仙)香气成分的萃取效果。结果表明,采用不同香气成分萃取方法可从供试茶样检出262种香气成分,其中以肉桂香气种类最多(204种),水仙其次(175种),铁观音最少(120种)。应用HS-SPME干样萃取法可获得最多种类的检出成分(186种),其次为HS-SPME湿样萃取法(139种),并以SDE法检出成分最少(33种)。不同萃取方法对香气成分的检出存在良好的互补作用,但以基于HS-SPME干样萃取法,应用65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取头进行检测分析可相对较好地反映3种供试茶样香气化学组成特征,并能实现橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醇、苯乙腈、水杨酸甲酯等多种乌龙茶常见或特征香气成分的重复性检测。肉桂和水仙茶样相较铁观音茶样的香气种类和数量存在较大差异,且以肉桂茶样的香气组成更为复杂多样,该结果与闽南乌龙茶与闽北乌龙茶迥然不同的花香品质及肉桂相较水仙拥有更为浓郁高显的香型特征相符合。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分

为探究不同生产工艺对腌干带鱼挥发性风味物质的影响,实验采用电子鼻和顶空固相微萃取—气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对新鲜带鱼、传统和发酵腌干带鱼的风味物质进行定性定量分析。结果显示,电子鼻能对不同处理方式腌干带鱼的挥发性风味成分进行有效区分,第一主成分贡献率为96.44%,第二主成分贡献率为2.60%。采用HS-SPME-GC-MS法在新鲜带鱼、传统腌干带鱼和发酵腌干带鱼中分别检测出27、45和56种挥发性物质,醛类、醇类和酮类是构成腌干带鱼挥发性风味差异的主要化合物。研究表明,鱼肉的特征风味物质包括己醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、己醇、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮和三甲胺等。新鲜带鱼以鱼腥味和水果香味为主,传统腌干带鱼以脂肪味、蘑菇—泥土味和水果香味为主,而发酵腌干带鱼的奶油味、青草—脂肪味和水果香味更加浓郁,味觉分布更加均匀。

冷冻处理对荔枝香气成分的影响

以晚熟糯米糍荔枝品种为试材,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取新鲜糯米糍荔枝果肉和冷冻处理60d后荔枝果肉的香气成分,用GC-MS联用仪对香气化合物进行分析鉴定。结果表明,冷冻处理前后荔枝在香气组成和含量上具有显著差异。新鲜糯米糍荔枝和冷冻糯米糍荔枝分别鉴定出36、29种香气成分。相对总含量分别为96.97%、99.98%,具有8种共有香气成分。烯类是荔枝果肉风味的主要组成成分。经冷冻处理后,醇类和烷烃类物质相对含量明显增加,酯类物质相对含量明显减少。此外,在冷冻处理后的荔枝果肉中还检测到了醚类、醛类和羧酸类物质各1种。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。

三甲基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶方法制备了三甲基杯[6]芳烃／羟基硅油（C[6]／OH—TSO）固相微萃取（SPME）探头，通过与气相色谱-氢火焰（GC—FID）联用测定了土壤中的多环芳烃（PAHs）。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等，比较了杯[6]芳烃探头和杯[4]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明：杯[6]芳烃SPME探头具有耐高温（380℃）、使用寿命长（7200次）等特点，对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低（0．008—0．440mg／L），重现性好（RSD〈7％），线性范围宽（3个数量级）。回收率在70．20％～105．1％之间。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

基于SPME-GC/MS的猕猴桃酒香气成分研究

利用顶空固相微萃取(Head space solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography/Mass spectrometry,GC/MS)对猕猴桃酒香气成分进行了分析鉴定。结果表明:①从猕猴桃酒中共分离鉴定出82种香气成分,其中新发现香气成分有邻苯二甲酸二丁酯(0.04%)、2-苯乙基月桂酸酯(0.01%)、棕榈酸乙酯(0.75%)、肉豆蔻酸乙酯(0.17%)、月桂酸乙酯(1.93%)、法呢醇(0.05%)、橙花叔醇(0.03%)共7种;②香气中相对含量较高的酯类有癸酸乙酯(8.52%)、丙酮酸异戊酯(7.51%)、乙酸乙酯(6.22%)、辛酸乙酯(6.00%)、乙酸苯乙基酯(3.61%)、月桂酸乙酯(1.93%)、乙酸己酯(1.28%)、己酸乙酯(0.92%)、乙酸异丁酯(0.87%)等;③香气中相对含量较高的醇类有2-甲基-1-丁醇(13.29%)、异丁醇(5.40%)、苯乙醇(3.18%)、己醇(0.79%)等;④香气中相对含量较高的脂肪酸类主要有辛酸(4.37%)、癸酸(3.99%)。此外,还检测出可能构成猕猴桃酒特征香气组分的α-松油醇、里哪醇等香气成分。

白酒窖池中不同部位窖泥挥发性化合物的差异性分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,对泸州老窖50年窖龄窖池中窖壁与窖底窖泥中的挥发性物质进行检测和分析。结果表明,窖泥中共检测到以酯类、醇类、酸类、醛酮类及酚类化合物为主的65种挥发性化合物。窖壁窖泥与窖底窖泥中的醇类、醛酮类以及酚类化合物差异不大,而酸类与酯类化合物无论在种类还是数量上均存在显著差异,其中己酸、己酸丁酯、己酸己酯是窖壁窖泥中的主要特征成分,而窖底窖泥中则含有丰富的己酸甲酯。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。

糯米糍荔枝香气成分的测定与分析

以晚熟荔枝品种糯米糍为试材,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱对其香气化合物进行分析、鉴定和定量,并将同其它品种的香气成分进行比较。从糯米糍中共鉴定出36种香气成分,相对总含量为96.97%。其中烯类(73.58%),酯类(9.24%),芳香族化合物(5.69%),醇类5种(3.6%),杂环化合物(2.09%),含氮化合物(1.30%),烷烃类2种(0.44%)。主要香气物质是á-月桂烯(19.41%),DL-柠烯(19.09%),1-甲基-4-(1-甲基亚乙基)环己烯(18.28%),1-甲氧基-3,7二甲基-2,6-辛二烯(4.98%),3-甲基-1-丁醇醋酸酯(4.5%),3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯(4.02%),(1à,4aà,8aà)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1甲基乙基)-萘(3.10%),à-榄香烯(2.49%)。与其它荔枝品种香气成分比较发现,烯类、醇类、酯类和烃类是荔枝香气成分的重要组成成分,但各品种之间香气成分的组成及相对含量则有所区别。

顶空固相微萃取-气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。