基于GC×GC-TOF/MS初探茶、酒风味融合

茶酒是茶和酒结合的产物,成分组成及风味复杂,研究采用液液萃取和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF/MS)分析茶酒及其基酒的挥发性成分组成和相对含量。结果显示,茶酒中分析鉴定出366种挥发性组分,包括酯类化合物136种,醇类39种,醛酮类48种,酸及酸酐30种,酚类4种,呋喃类16种,含氮化合物31种,萜烯类7种,含硫化合物6种,醚类7种,烷类14种,其他化合物28种。液液萃取和顶空固相微萃取结合GC×GC-TOF/MS的分析方法可快速、全面分析鉴定茶酒中各类挥发性组分,结果对于明确茶酒物质基础具有重要意义,为茶酒的风味体系、风味融合和健康属性研究提供了科学支撑。

静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、挥发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。

水中有机污染物前处理方法进展

综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况 ;重点介绍液 -液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。

高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱分析

依据顶空 /气 液平衡原理 ,较为系统地研究了高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱定量分析方法 ,探讨了影响萃取率的主要因素 ,进行了萃取及色谱分离条件的优化 ,并实现了复合材料中微量残余甲醛的准确定量测定。方法检测限为 0 1mg/kg ;相对标准偏差小于 5 % ,加标回收率为 96 %～ 10 3%。

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

目的明确不同前处理方法对金种子馥合香白酒香气成分的提取效果,确定较适宜的萃取方法。方法分别采用液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction HS-SPME)作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析。结果2种不同前处理方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他非挥发性物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质的萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气成分,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。结论酒样的2种不同前处理方法各有特点,可为白酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。

顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。

溶剂萃取与顶空固相微萃取检测欧李果酒中香气成分的研究

欧李发酵酒具有独特浓郁的果香和优雅的酒香,且香气悠长。对比研究了利用溶剂液液萃取和顶空固相微萃取,结合GC-FID法检测欧李果酒中的香气成分。结果表明,两种萃取方式对香气物质的分离效果存在较大差异,液液萃取可以萃取欧李果酒中较大比例的醇类物质,特别是酒中重要的香气成分——异戊醇和苯乙醇,但对挥发性较强的物质萃取效果较差;顶空固相微萃取可检测欧李酒中挥发性较强且含量较低的香气成分,如丁二酸二乙酯等;两种方法对欧李酒中香气物质分析有一定的互补性。提出如何根据检测目的选择合理的样品萃取方法,为客观合理的测定欧李果酒中痕量的香气成分提供参考。

微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。

三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响

【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测.

顶空液相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取金盏花挥发性成分的比较研究

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法所得挥发油提取物中鉴定出15种化合物,在SD法提取的挥发油中共鉴定出31种化合物,两者共有成分为14个,其中主要成分均为α-杜松醇,τ-依兰油醇,δ-杜松烯,α-依兰油烯,τ-杜松烯等,且相对含量无显著差异,5个化合物的总含量分别占总挥发油的93.43%(HS-LPME法)和87.18%(SD法)。

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱检测葡萄酒的风味组分

建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定山葡萄酒中的风味组分的方法。采用液相微萃取法提取了28号、双红、双优3个品种山葡萄原酒的风味组分;利用气相色谱仪-质谱联用仪对风味组分进行了检测鉴定,分别鉴定出46、47和30个风味组分。主要是烃类、醇类、酯类、酮类、烯醇类、醛类、含硫化合物、含氮化学物、杂环化合物等。此方法具有操作简单、分析速度快等优点,可应用于葡萄酒中风味组分的测定。

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接进样。与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析。

顶空液相微萃取-气相色谱法测定指甲油中的苯类物质

本实验采用顶空液相微萃取法,正辛醇作为萃取溶剂,样品在30℃水浴条件下搅拌顶空萃取25 min。待测物结合气相色谱分析方法,采用程序升温和分流进样,用氢火焰离子化检测器建立了测定指甲油中苯类物质的新方法。各种目标物的线性相关系数在0.983 3～0.993 4之间,加标回收率在95.88%～97.70%之间。该方法稳定可靠,分析结果良好。

金属检测中新型前处理技术研究进展及应用

精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤,因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液体、超分子溶剂-分散液液微萃取、顶空固相微萃取技术、超临界流体萃取特点及在复杂样品前处理中的应用和研究进展,并对其未来发展方向进行了展望.

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。

固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比较

依据顶空 -气液平衡原理 ,探讨了固体材料中残余甲醛的萃取条件及其影响萃取率的主要因素 (温度、平衡时间、样品几何尺寸等参数 ) ,确定了萃取的最佳条件 ,实现了固体复合材料中残余微量甲醛的高效萃取 .针对甲醛的两种分析方法 ,对乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法 (HPLC)的原理、衍生反应和应用性进行了系统比较 .研究结果表明 :乙酰丙酮分光光度法和HPLC的测试结果有很好的一致性 ,方法检测限均为 0 .5mg·kg-1.在相同加标条件下 ,前者的加标回收率为 :91.4 %～ 10 0 % ,后者则为 :95 .8%～ 10 3% .实际应用时应根据样品特点及实验室的仪器条件合理选择分析方法 .

环境分析中常用的前处理技术

详细介绍了在环境分析中常用到的几种前处理技术 ,阐述了其基本原理及应用 ,并对各种方法的优缺点进行了分析说明 .

自酿葡萄酒香气成分的多萃取方法分析

为了更全面地评价自酿葡萄酒香气品质,采用液-液萃取法(LLE)、水蒸气蒸馏法(SDE)和顶空固相微萃取法(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对陈酿半年和陈酿一年半自酿葡萄酒香气成分进行分析,对比研究3种方法对自酿葡萄酒香气成分萃取的效果和特点。研究结果表明:LLE富集鉴定到31个香气化合物种类,SDE仅能富集鉴定到12种相对百分含量较高的香气成分,而SPME能富集鉴定到多达36种香气成分。在LLE和SPME富集鉴定到的58种香气成分中,有31种化合物不能被两种方法单独使用时同时得到。在提取效率方面,LLE和SPME表现出很强的互补作用,两者联合使用大大提高了自酿葡萄酒香气成分的提取效率,获得的香气物质种类更加全面。随着自酿葡萄酒陈酿时间的增长,香气成分种类和相对百分含量上有着明显的差异和变化,其中包括糠醛等有害物质相对百分含量升高,因此,自酿葡萄酒的饮用也须充分考虑适饮期和陈年能力。

广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析

为探索广西发酵酸笋的最佳气味物质提取方法,为进一步进行气味分析提供方法支持,本实验以广西发酵酸笋作为材料,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)与顶空固相微萃取(HS-SPME)3种提取方法的提取条件进行了优化和比较。结果表明三种提取方法的最佳提取条件和提取效果为:LLE法以乙醚作为提取溶剂,饱和氯化钠溶液为稀释液,萃取物峰面积最大,萃取物质种类为34种,气味贡献物相对含量低;SDE法以二氯甲烷为提取溶剂,稀释液采用100mL饱和氯化钠溶液,提取时间为2h,气味贡献物相对含量高,但萃取物质峰面积最小,萃取物质种类最少,为24种;HS-SPME法采用65μmPDMS/DVB萃取头,添加1.2g氯化钠,萃取温度和时间分别为50℃和30min,萃取峰面积较大,萃取物质种类最多,为41种,气味贡献物相对含量高。故HS-SPME法为最佳萃取发酵酸笋气味物质的方法。

顶空固相微萃取与液液萃取竹叶青露酒中挥发性物质成分的比较

通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对酒样的挥发性成分进行检测。可确定出采用HS-SPME法前处理五年的酒样后,共检测出29种挥发性物质,酯类11种,醇类6种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计12种;采用LLE法前处理五年的酒样后,共检测出18种挥发性物质,酯类8种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。采用HS-SPME法前处理一年的酒样后,共检测出28种挥发性物质,酯类13种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计11种;采用LLE法前处理一年的酒样后,共检测出15种挥发性物质,其中酯类6种,醇类3种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。对比结果显示,利用顶空固相微萃取处理后的酒样所检测出的挥发性物质较液液萃取法分析出的挥发性物质种类更多、更全面,因此对于竹叶青酒挥发性成分的检测,更适合采用顶空固相微萃取法进行前处理。