环氧粉末涂料低温固化剂的合成及应用

以4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MD I)和3-二甲基氨基丙胺为原料,合成了一种有机脲类低温固化剂二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],并改进了粉末涂料的生产工艺,使环氧粉末涂料在低温下实现完全固化。环氧粉末涂料中加入11%有机脲类固化剂,可以在130℃8 min和140℃4 min的条件下实现完全固化,使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材的表面涂膜成为可能。

3，6─二乙氧基荧烷的合成

报道了在无水氯化锌催化剂存在下，以３－乙氧基苯酚与邻苯二甲酸酐反应，制取３，６－二乙氧基荧烷的合成方法．采用柱层析分离与重结晶相结合的方法分离并提纯合成产物，可进一步提高产品纯度，产物经ＭＰ，ＩＲ，ＵＶ，１Ｈ－ＮＭＲ，ＥＡ严格表征。

热敏染料FH-102的合成

归纳了热敏染料FH-102的不同合成方法,并进行了工艺选择。对中间体及产品的合成研究进行了总结与讨论。

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.

可逆热致变色复配物的制备及微胶囊化研究

可逆热致变色是指一种颜色受热升温时变为另一种颜色,冷却后又恢复为原来的颜色的现象。热致变色材料主要由电子给予体、电子接受体和溶剂性化合物3类物质组成,其中决定颜色的是电子给予体,决定显色深浅的是电子接受体,溶剂则决定变色温度。当电子给予体与电子接受体之间发生电子转移平衡反应时,表现为可逆热致变色现象。国内在可逆热致变色材料研究方面报道较少,近年来,国内有关科研单位,如北京航空航天大学、中科院化学所等已研制出了几种可逆热致变色材料。研究开发出具有灵敏度高、可逆性好、稳定性强、使用寿命长、合成工艺简单实用的有机可逆热致变色材料已是备受国内外关注的研究领域。对可逆热致变色复配物进行微胶囊化包覆,对其变色性能没有明显影响,但这样可将热致变色复配物与外界隔离,减少外界物质对其变色性能的影响,同时可避免受热变色时组分材料的流失,较好地保持其变色性能等,这将大大促进此类可逆热致变色性材料在测量、电子、医疗等领域的应用。本试验对热敏玫红TF-R_1可逆热致变色复配物的微胶囊化采用原位聚合法,其壁材选用脲醛树脂。