ICP-OES法测定康艾注射液原料药中重金属元素的含量

目的建立精准便捷检测康艾注射液原料药中多种重金属元素含量的方法。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测康艾注射液原料药中各种杂质元素的含量,工作参数为射频功率1.4kW,等离子体气流速为14L·min-1,辅助气流速度为0.2L·min-1,雾化气流速度为0.6L·min-1,蠕动泵速为0.8L·min-1,以轴向方式采集信号。结果ICP-OES法检测康艾注射液原料药中砷、钡、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅(As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb)等元素均具有良好的检出限、精密度、重复性和准确度。结论ICP-OES能够准确快捷检测康艾注射液原料药中多种重金属元素,对提高康艾注射液的质量标准具有参考意义。

原子吸收光谱技术在重元素测定方面的应用

重金属元素如铜、铅、钴、锰、镉、汞等如果超过一定的浓度会对人体产生危害,与人的身体健康可谓是息息相关。原子吸收光谱法一般用来测定样品中的重金属元素,本文从原子吸收光谱的应用等方面简单介绍了原子吸收技术在重金属研究方面的应用。

醋鸡内金质量标准提升研究

目的 针对醋鸡内金现行质量标准较低问题,对其质量标准进行提高,以增强对醋鸡内金质量的控制。方法 收集来自不同产地的醋鸡内金样品共20批次;采用显微鉴别法研究醋鸡内金的主要显微特征;特征图谱以酪氨酸为参照物,样品及对照品柱前衍生后,以梯度方式洗脱,进行特征图谱研究;样品中的重金属和有害元素采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定;又分别对醋鸡内金的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行了研究。结果 获得以砂囊内壁碎块为鉴别点的显微特征;特征图谱共找出15个特征峰,指认出其中10个特征峰:(分别是峰1:丝氨酸,峰2:甘氨酸,峰3:组氨酸,峰5:苏氨酸,峰6:丙氨酸,峰7:脯氨酸,峰9:酪氨酸,峰10:缬氨酸,峰11:甲硫氨酸和峰14:苯丙氨酸),规定与参照物峰相对保留时间分别为0.51(峰1)、0.54(峰2)、0.56(峰3)、0.63(峰4)、0.66(峰5)、0.69(峰6)、0.70(峰7)、0.78(峰8)、1.00(峰9,S峰)、1.11(峰10)、1.18(峰11)、1.35(峰12)、1.37(峰13)、1.45(峰14)、1.52(峰15);20批样品中的重金属和有害元素(铅;镉;砷;汞和铜)含量均低于2020年版《中国药典》重金属及有害元素一致性限量指导值规定的限度;根据20批次样品测定结果分别制定了水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的限度。结论 建立的方法操作简便、专属性强、重复性好,可用于醋鸡内金的质量控制。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测十香反生丸中5种有害重金属

目的 应用电感耦合等离子体质谱,建立十香反生丸中铅(Pb) 、砷(As) 、铜(Cu) 、镉(Cd) 和水溶性汞(Hg) 5 种重金属元素的测定方法。方法 样品经粉碎后微波消解,选取锗(^(72)Ge) 、铟(^(115)In) 和铋(^(209)Bi) 为内标物,采取 ICP-MS 法测定上述 5 种元素的含量。结果 铅、砷、镉、铜元素的线性范围均为 0.2 ~50 μg·L^(-1),线性关系良好;汞的线性范围为 0.2 ~10 μg·L^(-1),线性关系良好。铅、砷、镉、铜、汞精密度为分别为1.3% 、2.5% 、1.7% 、1.2% 、2.8%,重复性分别为 2.4% 、3.0% 、2.3% 、2.5% 、3.2%,回收率分别为 95.6% 、91.5% 、92.9% 、97.6% 和 94.4%。结论 该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、操作简便易行,可用于同时测定十香反生丸的 5 种有害重金属元素的含量测定。

煨粉葛质量标准研究

目的研究煨粉葛的显微特征及薄层色谱,水分、总灰分、二氧化硫残留量、重金属及有害元素及浸出物,葛根素的含量等情况,以完善煨粉葛的质量标准。方法用正置显微镜观察饮片粉末特征,采用对照品法考察饮片的薄层色谱行为,参照《中国药典》2015年版四部通则考察饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量、重金属及有害元素及浸出物等情况,选用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×250mm,5μm)的色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,流量柱温为35℃,检测波长为250nm,进样量为10μL,测定葛根素的含量。结果粉末鉴别,以淀粉粒、晶纤维及具缘纹孔导管为特征重点。薄层鉴别,以对照品为参考,特征斑点明显,Rf值适宜。增加水分、总灰分、二氧化硫残留量及浸出物等的限度范围,饮片中含有铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的量较低,葛根素在0.0814~3.2567μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%(RSD=1.5%)。结论所建质量标准方法简便、准确、耐用性好,为确保饮片质量,指导临床用药,提供了参考依据。

ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量

目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法：清开灵系列制剂（胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批）经微波消解后采用ICP-MS测定,射频（RF）入射功率为1.3 k W,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5~2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 1）,检出限为0.005~0.502 ng·m L-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%~110.7%,RSD为0.4%~5.2%,仪器精密度RSD〈3%,稳定性RSD〈5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。