基于DGT和化学提取法研究浙西北地质高背景区土壤镉生物有效性

地质高背景区相较于人类活动引起的土壤镉污染影响范围更广,在区域尺度上对生态系统和人类健康构成危害。土壤镉生物有效性是决定其生物可利用性、生物毒性的关键因素,因此探寻可行的土壤镉生物有效性评价方法对污染农用地安全利用和风险管控具有重要的理论和实际意义。DGT技术、单一提取法、连续提取法和土壤溶液法常用于测定土壤有效镉,但已有研究成果主要基于同种土地利用类型土壤的室内盆栽实验,难以代表自然污染土壤中的复杂情况。为探明各土壤重金属有效态提取技术对地质高背景区不同土地利用类型土壤Cd生物有效性评估效果,本文以浙江西北部土壤Cd高地质背景区水田土壤-水稻籽实和旱地土壤-小白菜样品为研究对象,实验应用DGT技术、单一提取法(0.01mol/L氯化钙提取)、连续提取法(七步连续提取)和土壤溶液法评价土壤中镉生物有效性。结果显示:①研究区水田和旱地土壤Cd平均含量分别为1.07mg/kg和0.73mg/kg,显著高于浙江和全国土壤平均水平,Cd的异常富集主要与浙西北地区广泛分布的黑色岩系有关。②相较于碳酸盐岩区,黑色岩系区土壤中Cd的生物有效组分占比较高,水田和旱地土壤Cd的活动系数(MF)高达59.9%和51.8%,Cd易在土壤-作物系统中发生迁移富集;③植物体内镉含量Cd-P与不同方法测定的有效镉含量均呈显著正相关,但Cd-P与DGT技术测定的有效镉含量相关性优于其他三种方法,水田土壤测得的有效Cd与水稻籽实相关关系:C_(soln)>C_(DGT)>C_(Cacl_(2))>C_(F_(1)+F_(2)+F_(3)),旱地土壤测得的有效Cd与小白菜相关关系:CDGT>C_(Cacl_(2))>C_(F_(1)+F_(2)+F_(3))>C_(soln)。综合比较不同土壤有效Cd测定方法的优缺点,DGT技术可以模拟植物体对Cd的动态吸收过程,更能准确地反映土壤Cd生物有效性,预测作物Cd含量水平,这与已有研究成果一致。此外,本文研究成果表明DGT技术评价土壤Cd生物有效性,不仅适用于人为污染区,也可应用于地质高背景区。

陕北野生地椒叶精油的提取及化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法对陕北野生地椒叶中精油进行提取,并在单因素试验基础上通过正交试验优化提取工艺条件。结果表明:最佳提取条件为浸泡温度45℃、料液比1∶10(g/mL)、浸泡时间3 h、蒸馏时间2.5 h,在此条件下地椒叶精油得率为0.250%。采用GC-MS联用技术分析了陕北野生地椒叶精油的化学成分,在分离出的52个峰中共鉴定出39种成分,其占挥发性成分总含量的97.04%,主要成分有百里香酚(41.31%)、对-聚伞花素(7.69%)、α-石竹烯(6.83%)、香芹酚(6.43%)和冰片(5.53%)。

用色谱和ESI-MS方法考察四物汤提取部位的化学成分

目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI MS) 3种方法对四物汤的C1,C2 ,C3部位及四味单药相应部位进行分析和比较。结果 :四物汤部位C1中含有种类丰富的成分 ,包括阿魏酸、芍药苷等 ,并且应含有藁本内酯 ,而糖类物质极少 ;C2的成分以芍药苷、单糖、二糖为主 ;C3的成分以单糖和二糖为主。结论 :综合运用色谱和直接输注ESI MS ,可以获得关于方剂提取部位组成的丰富信息。不同方法的结果可以相互比较 ,相互印证 ,使所获得的信息比单一方法更全面更确切。

流动注射化学发光法及光度法用于巴戟天提取液抗氧化活性的研究

将中药巴戟天提取液加入鲁米诺-H2O2-CuSO4化学发光体系,测量其发光强度,根据系统化学发光被抑制的程度可以评价巴戟天的抗氧化活性,并将巴戟天与抗坏血酸的抗自由基活性进行了对比实验,实验证明巴戟天提取液具有明显的抗自由基活性;采用分光光度法测定体系吸光度的变化来研究巴戟天对OH.及O2-.自由基的清除作用,以抗坏血酸作阳性对照,结果发现:巴戟天对OH.及O2-.自由基均有良好的清除作用,结果较为满意。提示中药巴戟天可作为潜在的具有抗氧化活性的天然药物。

应用化学提取法评价大气颗粒物中重金属的生物有效性

以广州市楼顶降尘为研究对象，在分析其粒度分布和重金属总量的基础上，采用单一化学提取法（DWLP、TCLP）和多级化学提取法（SEP）研究了大气颗粒物中4种重金属元素的生物有效性。结果表明：样品中96％以上颗粒小于100μm，其中10μm和2．5μm以下颗粒分别占33％和11％。大气颗粒物中重金属含量很高，Cu、Pb、Zn和Cd的平均含量分别为362．43、1033．81、830．32和5．80mg／kg，是广东省环境土壤背景值的17～64倍。单一提取法中，TCLP的提取效率明显高于DWLP，表明pH值是影响大气颗粒物中重金属释放的主要因素。SEP法结果显示，Zn和Cd的生物可利用态比例远高于Cu和Pb。经DWLP和TCLP法提取后，颗粒物中重金属的总含量有不同程度的降低，生物可利用态所占比例明显增加。通过综合分析，发现SEP此其他两种方法更适用于评价大气颗粒物中重金属的生物有效性。

沉积物中磷形态的化学连续提取法应用研究

对水体沉积物中磷的环境地球化学研究中较普遍采用的7步法连续提取磷分级方案在实际应用中出现的一些问题进行了探讨。从该方法对水系沉积物成分分析标准物质GSD-12及太湖沉积物的分析结果看,该方法的应用中各形态的重现性问题必须得到重视,尤其是闭蓄态磷的提取中,实际操作中要尽量避免因沉积物固结容器底部而降低提取剂的提取效率,对于提取离心液过滤难的问题也一定要解决好。可交换态磷、铝磷和铁磷的提取液由于磷浓度低,可以不将其后的漂洗液混入后测定,以提高待测液中磷的浓度。另外,从GSD-12与太湖沉积物中磷形态特征的相似性看,GSD-12可以考虑作为淡水水体沉积物磷形态分级的标准物质,从而解决不同文献、不同研究项目在沉积物形态分析方面缺乏可比性的问题。

化学提取法预测土壤中镉对蚯蚓的毒性效应

以赤子爱胜蚓为实验生物，通过慢性毒性实验研究了黑土中生物有效态镉（ca）对蚯蚓的毒性效应。采用梯度扩散薄膜技术（DGT）、土壤溶液法、CaCl2提取法和醋酸提取法分别测定土壤中的有效态cd含量，研究蚯蚓体内活性氧（ROS）、超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽硫转移酶（GST）、脂质过氧化物（MDA）和金属硫蛋白（MT）等生化指标在土壤cd胁迫下的响应，进而探讨生物有效态cd与蚯蚓毒性效应之间的相关性。结果表明，4种化学提取法获得的有效态cd含量与蚯蚓体内cd含量呈极显著相关（P〈O．01）。通过综合比较毒性试验各种指标，获得黑土中4种化学提取法cd对蚯蚓产生早期伤害的阈值范围：DGT—Cd2．00—12．7μg·L-1土壤溶液法Cd0．388~2．04ug·L-1、HAc—Cd0．813-2．90mg·kg。和CaCl2-Cd0．0292-0．0802nag·kg一，对应研究土壤中1．0~5．0mg·kg。的总cd含量。利用指数吸收模型对4种有效态cd含量和蚯蚓的生理生化指标进行拟合，具有良好的相关性，说明有效态cd与蚯蚓的部分毒性效应之间存在剂量一效应关系。研究结果揭示了土壤有效态cd一生物富集一毒性效应之间的关系，可为土壤污染的早期预警以及风险评价提供技术支撑。

不同化学类型樟树叶片总RNA提取方法比较

采用SDS/酸酚法、Trizol试剂法、常规CTAB法及改良的CTAB法,分别提取5种化学类型樟树叶片总RNA,并对提取效果进行了比较分析。结果表明:Trizol法难以提取樟树叶片总RNA,得率很低;SDS/酸酚法和常规CTAB法得到的RNA存在DNA污染,富含蛋白、多糖、多酚等杂质;这3种方法均不适于富含多糖多酚类物质的樟树叶片总RNA的提取。改良的CTAB法能够提取得到樟树5种化学类型叶片总RNA,且在操作过程中,异樟比油樟和脑樟更易提取。此法能有效去除多糖和蛋白,提取得到的RNA 28S和18S rRNA条带清晰,OD260/OD280值为2.0左右,平均产率分别为115.8μg/g FW。经RT-PCR检测,所得总RNA质量高、完整性好、成功率高,可以满足下一步实验的要求,可作为樟树叶片总RNA提取的首选方法。

地电化学提取法的理论与实验研究

根据离子溶液电化学的基本性质和稳定电流场的基本理论，通过理论计算和物理模拟实验，指出：离子在外电场作用下，由所在地点迁移至接收电极所需时间与多种因素有关，当外界条件一定时，加大供电电流强度可减少接收时间；离子淌度值很小，由实测时量曲线计算出的ｕｉ值，一般不超过几个ｃｍ２·ｈ－１·Ｖ－１单位，因此欲提取深部离子，即使在最有利条件下也是非常困难的；由不同供电电流强度测出的时量曲线，计算得到的淌度值是相等的，因此改变供电电流强度并不能改变离子淌度值，但当围岩介质的颗粒度较大时，可使离子淌度值变大；离子的迁移质量与供电电量Ｑ＝Ｉ·ｔ成正比，因此在供电电流强度不变的条件下，采用间断供电方式可取得与连续供电相同的结果；通过浅部已存在的离子晕，用电提取法可以发现深部隐伏矿体。

索氏法提取干姜挥发油及其化学成分研究

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从干姜中提取挥发油,用正交试验法L9(33)优选提取条件,结果显示最佳索氏提取条件是:浴温90℃、物料比(g∶mL)30∶150、提取时间为4 h。所得的挥发油经气相-质谱联用手段分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从干姜挥发油的12个色谱峰中鉴定出11种成分,占挥发油总含量的98.77%,其主要成分依次为:α-姜烯(40.23%),β-倍半水芹烯(18.04%),β-没药烯(17.16%),α-姜黄烯(12.08%)。

超声提取-改进BCR法测定PM_(2.5)中6种重金属元素的化学形态

应用改进的BCR法对大气微颗粒物(PM2.5)进行分析,用超声法代替原来的机械振荡法,对所采得的微颗粒物样品中6种重金属元素(铜、锌、铅、镉、镍、铬)的4种化学形态(酸可交换态F1,可还原态F2,可氧化态F3及残渣态F4)进行分别提取,所得各形态溶液中的金属元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:超声提取法的提取时间仅为30min(对F1及F2)和20min(对F3),而原方法需16h;而且超声提取的效率较高,是原方法的89.5%~133%;6种元素的化学形态测定结果的相对标准偏差(n=8)均小于25%。此外,样品中的元素形态总量(ng·m-3)与元素全量(ng·m-3)之间的偏差在-30.7%^-11.5%之间。

地球电化学提取法在高原寒冷区寻找隐伏金矿——以青海格尔木西藏大沟地区为例

为了在高原寒冷区寻找隐伏矿床,在青海省格尔木市西藏大沟南金矿区已有工程揭露的矿化蚀变的勘探线(00号勘探线)上开展了地电化学提取法寻找隐伏金矿床的可行性研究,并且在已知剖面上对寻找金矿进行地电化学提取法与土壤次生晕法对比研究。结果显示,在已知剖面上地电化学提取法的元素异常明显,且找矿效果优于土壤次生晕法,地电化学提取法在高原寒冷区寻找隐伏金矿体是有效的。对西藏大沟北金矿普查区进行找矿预测,圈定了2个找矿靶区。

内蒙古额尔古纳市虎拉林金矿区地电化学提取法寻找隐伏金矿研究

地电化学提取法是在动态平衡原理的基础上,利用人工电场提取深部的矿化或成矿离子,进行成矿预测,确定成矿靶区。为探明资源、节省投入,在虎拉林金矿区投入了以地电化学提取为主的找矿方法,来找寻矿区隐伏的矿体。通过对地电化学提取异常和其他方法异常的综合分析,确定在金矿区具有一定的找矿潜力,并证明了地电化学提取和其他方法在森林覆盖区寻找深部隐伏金矿床是可行的。

化学发光法测定匙羹藤提取物的抗氧化能力

本文测定了匙羹藤提取物中总皂苷的含量,并采用化学发光法测定了匙羹藤提取物对活性氧的清除作用,结果表明匙羹藤提取物对O2·、·OH和H2O2等活性氧均有显著的抑制和清除作用,且清除作用与受试物浓度呈剂量关系,为其做为功能性食品添加剂的开发利用提供了科学依据。-

改进化学顺序提取-电感耦合等离子体质谱法应用于铅锌尾矿中铜铅锌镉镍的化学形态分析

采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量。研究结果表明：各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=5）在2.1%～9.9%之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间。这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析。采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30%及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2。实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。

一种提取中草药化学成分的方法——超声提取法

本文阐述利用超声技术提取中草药材中化学成分的新方法。该方法能提高提出率 ,且不改变化学成分的结构 ,也大大地加速了提取速度。用提取川黄柏中的小檗碱做实验 ,观察了川黄柏皮在超声作用下细胞结构的变化 ,还用现代仪器检测了小檗碱的结构 ,为超声提取的机理研究提供了有力的依据。

地电化学提取法在金川南延寻找隐伏镍钴矿床的应用

通过金川南延地电提取法找矿研究发现,Ni、Co的相关系数为0.8,表现出极强正相关性。根据测区的地电化学测量结果(wB):Ni背景值为1.57×10-6,Co的背景值为0.28×10-6。以w(Ni)>4.3×10-6、w(Co)>0.84×10-6划分内带,以w(Ni)(2.9～4.3)×10-6、w(Co)(0.56～0.84)×10-6划为外带,结合该地区的岩体和构造线走向,圈定出3个有找矿潜力的Ni、Co异常带。地电提取法在干旱、岩屑覆盖区找矿具有可行性。