采用连续分级提取法研究沉积物中磷的化学形态

沉积物中磷的潜在释放很大程度上取决于有机磷和无机磷的组分和分布.为研究沉积物中不同形态磷的释放能力及其生物可利用性大小,采用连续分级提取法,以NH4Cl、Na HCO3、Na OH和HCl作为提取剂,同时对沉积物中有机磷和无机磷的赋存形态进行分析,将无机磷分为WA-Pi（弱吸附态无机磷）、PA-Pi（潜在活性无机磷）、Fe/Al-Pi（Fe/Al结合态无机磷）和Ca-Pi（Ca结合态无机磷）;将有机磷分为WA-Po（弱吸附态有机磷）、PA-Po（潜在活性有机磷）、MA-Po（中活性有机磷）和NA-Po（非活性有机磷）,并以蠡湖表层沉积物样品为例,考察了该方法的回收率及蠡湖沉积物中的磷形态.结果表明：1该方法具有较好的回收率,与SMT（标准测量和测试）法测定结果比较,连续分级提取法对TP、无机磷、有机磷的回收率分别为93.3%～112.1%、93.9%～111.5%、76.4%～119.9%,平均值分别为99.4%、101.8%、101.0%.2蠡湖表层沉积物中的磷以无机磷为主,其质量分数在271.29～666.34 mg/kg之间,平均值为441.03 mg/kg,占w（TP）的62.91%;不同形态无机磷质量分数表现为w（Ca-Pi）〉w（Fe/Al-Pi）〉w（PA-Pi）〉w（WA-Pi）.有机磷的质量分数在201.76～368.52 mg/kg之间,不同形态有机磷质量分数表现为w（R-Po）（R-Po为残渣态磷）〉w（NANa OH-Po）（NANa OH-Po为Na DH提取非活性有机磷）〉w（PA-Po）〉w（MAHCl-Po）（MAHCl-Po为HCl提取中活性有机磷）〉w（WA-Po）〉w（MANa OH-Po）（MANa OH-Po为Na OH提取中活性有机磷）.改进后的连续分级提取法能够同时有效分离沉积物中无机磷和有机磷的化学形态,并且能兼顾沉积物生物可利用性磷分析测试的需要.

超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中钾、钠和钙的含量

为了控制卷烟纸的质量,需要快速分析卷烟纸中钾(K)、钠(Na)和钙(Ca)含量,采用超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中K,Na和Ca含量,方法的回收率分别为99.2%,98.6%和101%,相对标准偏差(RSD)分别为2.32%,2.09%和3.06%。方法具有操作简单、准确、快速等优点,适合于卷烟纸中K,Na和Ca的含量分析。

土壤中砷的形态及其连续提取方法研究进展

连续提取法(Sequential extraction procedure,SEP)是研究土壤中重金属等元素赋存状态的重要手段,对土壤环境风险的评估具有重要意义。砷在土壤中的迁移转化规律与其他重金属明显不同,因此针对不同形态土壤重金属的连续提取法并不完全适用于土壤中不同形态砷的提取。本文综述了土壤砷的化学提取形态、土壤砷形态连续提取方法中的提取剂、土壤砷形态连续提取方法及发展过程,并分析和总结了Wenzel法、Shiowatana法、Keon法和Drahota法等多种常用提取方法的优缺点,最后对土壤中砷形态仪器分析技术与土壤砷形态连续提取方法的联用进行了展望。

沉积物中磷形态的化学连续提取法应用研究

对水体沉积物中磷的环境地球化学研究中较普遍采用的7步法连续提取磷分级方案在实际应用中出现的一些问题进行了探讨。从该方法对水系沉积物成分分析标准物质GSD-12及太湖沉积物的分析结果看,该方法的应用中各形态的重现性问题必须得到重视,尤其是闭蓄态磷的提取中,实际操作中要尽量避免因沉积物固结容器底部而降低提取剂的提取效率,对于提取离心液过滤难的问题也一定要解决好。可交换态磷、铝磷和铁磷的提取液由于磷浓度低,可以不将其后的漂洗液混入后测定,以提高待测液中磷的浓度。另外,从GSD-12与太湖沉积物中磷形态特征的相似性看,GSD-12可以考虑作为淡水水体沉积物磷形态分级的标准物质,从而解决不同文献、不同研究项目在沉积物形态分析方面缺乏可比性的问题。

连续提取法在钚与土壤结合形态研究中的应用现状

连续提取法作为研究土壤中钚结合形态的首选技术,在评价钚在地质介质中的迁移性及生物效应方面发挥着重要的作用。在探讨连续提取法应用于土壤中钚的结合形态研究实例的同时,展望了钚结合形态研究的发展方向。

酸性矿山废水沉积物中砷形态研究:连续提取法及其条件优化

矿山开采过程中常会将还原条件下稳定的硫化物揭露于地表,在氧气、水和微生物的共同作用下,硫化物发生快速氧化分解,形成酸性矿山排水(AMD),严重污染其流经的水体和土壤。近年的研究发现,当环境条件发生改变时,AMD中会形成多次生矿物如黄钾铁矾、施氏矿。

超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙的含量

建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法。取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g,用0.050 mol·L^(-1)硝酸溶液100 mL超声30 min,过滤。利用Ca^(2+)与3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(DBC-偶氮胂)在一定碱性介质中发生显色反应,生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理,在pH 11的缓冲溶液条件下,以1.0 g·L^(-1)DBC-偶氮胂溶液为显色剂,滤液用连续流动分析仪测定,检测波长630 nm。结果表明:钙的标准曲线的线性范围为40~200 mg·L^(-1),检出限(3s)为1.02 mg·L^(-1);方法用于样品分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;按标准加入法进行回收试验,回收率为96.1%~102%;将该方法与YC/T 274-2008进行比对,t检验所得P值大于0.05,两种方法无显著性差异。

天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法操作步骤改进及教学实施

天然药物化学中的溶剂提取技术是高职药学专业学生必须掌握的核心技能。6种溶剂提取法中,高职学生普遍反映最难学的是回流提取法和连续回流提取法。其根本原因是现行教材[1-15]描述两者的操作技术时都没有简明的操作步骤。为了解决这一问题,笔者于2016年首次总结出它们的操作步骤[16],经过3年的教学验证后,笔者重新完善了之前的操作步骤,分步骤录制并剪辑对应的实验视频,并结合学习通平台开展线上线下教学,大大提高了学生的学习效果。

天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法教材编写的思考

天然药物化学是高职院校药学专业一门重要的专业课,也是执业中药师的必考课程之一。本课程的实践性很强,主要讲授各类化学成分的提取分离及鉴定的操作技术,尤其是提取技术对高职药学专业的学生而言更是学习的重中之重,常见的提取技术中又以溶剂提取法最常用。在5种常用的溶剂提取法中,浸渍法和煎煮法与日常生活联系紧密;渗漉法的操作技术在教材中都有简明扼要的操作要点,学生学起来比较容易;较难学的是回流提取法和连续回流提取法的操作技术。

一种改进的磷形态连续提取方法

为提高铁磷、铝磷的萃取率,在提取沉积物中无机磷的同时对有机磷进行形态分析,参照改进的Tessier连续提取法对磷形态连续提取方法进行改进。最优化的改进方法对磷形态的提取顺序为:可交换态磷、自生钙磷(p H=5.0)、铁磷、铝磷、闭蓄磷、残渣磷。最优化的改进磷形态连续提取方法更有利于沉积物中铁磷、铝磷的萃取,而其对自生钙磷的萃取率和未改进的磷连续提取方法相近。最优化的改进磷形态连续提取方法对占有机磷比例最大的中活性有机磷的提取效果和改进的Bowman-Cole法相近,对活性有机磷和稳态有机磷的提取率和改进的Bowman-Cole法有一定差异。最优化的改进磷形态连续提取方法和改进前的方法测得的洞庭湖表层沉积物中生物可利用磷,在总磷中所占比例没有显著差异。

改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态

为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4)。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。

谷物籽粒蛋白质组分连续累进提取分析法的改进

本文对蛋白质组分的连续累进提取操作方法进行了改进。

分析与对比Tessier五步连续法和BCR四步连续法提取各形态的羽毛羽绒重金属元素

为了研究与分析羽毛羽绒中重金属的各种形态,采用BCR四步连续法和Tessier五步连续法提取羽毛羽绒各形态的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni和Sb等金属元素,并用原子吸收光谱进行测定。实验结果表明,各重金属在羽毛羽绒中的总含量和各金属元素形态的分布存在差异,Zn的总含量最多,Cd最少;Pb有效态分布最高,活性较大,Ni不可利用态分布最高,较为稳定。2种方法测出的各元素重金属总量、各种形态的含量和比例相接近,说明这2种方法提取羽毛羽绒各形态重金属元素是较为合理的,2种提取方法均可使用。

响应曲面法优化人参总皂苷动态连续循环提取工艺

目的优化人参总皂苷的提取工艺。方法在单因素试验考察乙醇体积分数、药材粒径、溶剂流速、浓缩温度对人参总皂苷转移率的影响基础上,通过响应曲面法对人参总皂苷动态连续循环提取工艺进行优化。结果人参总皂苷的含量与所考察3个因素之间关系符合二次回归模型。优化后人参总皂苷的最佳提取工艺为,乙醇体积分数78%,超微粉碎时间10min,溶剂流速24mL/min,浓缩温度65℃。人参总皂苷转移率为85.64%(P<0.0001),验证试验结果与预测值偏差为2.58%,说明该模型比较可靠。结论该方法科学、合理、可行,对人参总皂苷提取工艺应用于实际生产具有重要的参考价值。

用连续提取法评价矿渣中的重金属元素

用全量化学分析及连续提取法对密苏里OLd Lead Belt的铅-锌矿尾渣中的重金属进行化学区分。多年来一直认为尾渣是稳定和安全的物质,然而发现它们重金属含量很高,pb含量可高达5000ppm。连续提取法的结果表明,尾渣中pb大多分布于残渣态中,可能以pbs形式存在,某些pb为氧化物结合态;Cu、Zn和cd和几个不同的形态中都存在,但主要为残渣态,有些Cu为有机结合态,Zn样品间其碳酸盐结合态,氧化物结合态和残渣态含量变异很大,只有很少的pb、Cd、Cu和Zn可波水溶出。尾渣中的重金属元素确实以较稳定的状态存在,只要尾渣不与酸、微生物或络合物质反应,它们不会释放到环境中来。但呼吸和吸入可造成上述相互作用的环境,所以仍然认为尾渣是危险的,必须适当地加以管理。

环境与食品样品中硒的化学连续提取法的应用研究进展

“硒”元素作为人体必需的微量元素之一,对人体的健康有着重要的作用.近年来,对于如何有效提取环境和食品中硒的各种形态成为人们关注的热点.研究了环境与食品样品中硒的传统分离测试技术,元素的化学顺序提取技术和硒的化学连续提取技术,分析了研究进展.

沉积物磷的连续提取法的优化

基于沉积物磷的连续提取法存在沉积物磷回收率低的问题,采用沉积物标准样品(GBW 07333)进行重复提取,从而确定最优的浸提次数。结果表明,二次浸提的总磷(TP)回收率从一次浸提的50.6%~59.4%增加至93.8%~95.1%,二次提取能有效提高沉积物磷的萃取率。并且将最优提取方法应用于向家坝水库采集的实际样品,实验表明仍有较好的提取效果,证明了该方法的可行性和合理性。

响应面法优化藏木香超声波连续逆流提取工艺及其挥发性成分分析

以响应面法对超声波连续逆流提取藏木香的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行分析鉴定。以藏木香提取物得率为考察指标,采用Box-Behnken Design(BBD)响应面试验法进行优选。同时以蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱联用仪进行分析和鉴定。结果得到最佳提取条件为提取时间65 min、提取温度75℃、溶剂质量分数90%。GC-MS分析共鉴定出28种化合物,用峰面积归一化法测定了各组分的相对质量分数,其主要成分为异土木香内酯、桉叶烷-5,11(13)-二烯-8,12-交酯、香草乙酮、1,6-二甲基-1,5-环辛二烯、柏木烯、新植二烯和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等。

超声波法提取槐花中黄酮的最佳工艺研究

本文探讨了影响超声波法槐花中黄酮提取率的主要因素 ,最后用正交法确定了好的提取工艺 ,并与常规热回流提取法作了比较研究。结果表明 :超声波法优于常规热回流提取法。超声法的最佳提取条件为 :使用6 0 %乙醇 ,在温度 75℃料液比 1:15条件下提取 30min ,连续提取 2次 ,黄酮的总提取率可达 99. 84 %。