野菊花提取物的质量标准研究

目的建立野菊花提取物的质量标准。方法以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7:3:1:1.2)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,采用TLC法对野菊花提取物进行鉴别。采用HPLC法,色谱柱为AgilentEclipse,分别以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5:6:89)、甲醇-0.5%冰醋酸(47:53)为流动相,检测波长均为326nm测定绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。结果在TLC色谱中检出野菊花提取物中的绿原酸、木犀草苷、蒙花苷。HPLC法中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的线性关系良好,平均回收率分别为101.12%、101.63%和100.37%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.97%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花提取物的质量控制。

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20%乙腈-80%水(含1.0%醋酸)和25%乙腈-75%水(0.5%磷酸)等度洗脱。结果薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰;定量测定中迷迭香酸进样在0.22～8.80μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.08%,RSD为1.75%。蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为102.01%,RSD为0.48%。结论所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一。

扶正解毒散中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

建立扶正解毒散中淫羊藿苷的薄层鉴别法和含量测定方法;色谱条件:Waters XBrige^(TM)C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶水(30∶70)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm;进样体积10μL。该薄层鉴别方法专属性好,无干扰;淫羊藿苷线性回归方程为Y=3E+06X-64 363(r=0.999 7),淫羊藿苷在0.202 2～2.022 0μg范围内线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.98%(RSD=1.3%)。所建立的方法专属性强,方便操作,结果准确,可用于扶正解毒散中淫羊藿的质量控制和标准提高。

肾炎片的质量标准研究

目的建立肾炎片的质量标准。方法采用TLC法对肾炎片中绿原酸、马鞭草、白茅根药材进行定性鉴别,采用HPLC法对绿原酸进行定量分析。结果在薄层色谱中可检出绿原酸、马鞭草、白茅根等药味的相应斑点,绿原酸的进样量在0.08～0.48μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 1(n=5);平均加样回收率为98.3%;RSD为1.4%(n=5)。结论该法专属性强。

蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究

目的建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1～200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1～120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%)。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好。可作为该制剂的质量控制和评价。

痢泻灵片质量标准研究

目的：建立痢泻灵片（穿心莲、苦参等）的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别痢泻灵片中穿心莲、苦参；用高效液相色谱法同时对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行定量分析。结果：定性鉴别分离度好，专属性强；穿心莲内酯的含量测定线性范围为0．969～2．422μg（r=0．9999，n=6），平均回收率为98．45％（RSD=0．88，n=6）；脱水穿心莲内酯的含量测定线性范围为0．481～1．204μg（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．53％（RSD=0．63，n=6）；苦参碱的含量测定线性范围为1．032～2．064μg（r=0．9999，n=6），平均回收率为99．06％（RSD=1．04，n=6）；氧化苦参碱的含量测定线性范围为1．016～2．032μg（r=0．9998，n=6），平均回收率为99．67％（RSD=1．20，n=6）。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强，可有效控制痢泻灵片的质量。

鹿衔草配方颗粒质量标准的研究

目的建立鹿衔草配方颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对鹿衔草配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)对鹿衔草配方颗粒中的水晶兰苷进行测定,并对鹿衔草配方颗粒各项指标进行检查。结果TLC中鹿衔草配方颗粒在与鹿衔草对照药材相应位置上,呈现相同颜色的斑点;水晶兰苷的线性范围为0.250 0～2.000μg(R2=0.999),平均回收率为99.89%(RSD=0.73%,n=6)。鹿衔草配方颗粒水分、溶化性、粒度均达到药典颗粒剂的要求。结论本实验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,能有效地控制鹿衔草配方颗粒的质量。

小蓟的质量标准研究

目的建立小蓟药材的质量标准。方法运用薄层色谱法对小蓟中蒙花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定蒙花苷的含量,色谱柱为Ultimate ColumnXB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(51∶49),检测波长为334nm,流速1.0ml.min-1,柱温25℃。结果薄层鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱法测定蒙花苷在0.00658～2.964μg之间峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.89%。结论该方法简单可行,重复性好,可作为小蓟药材的质量控制方法 。

葛根芩连汤含药血清体外抗轮状病毒的实验研究

目的研究葛根芩连汤含药血清体外抑制轮状病毒(RV)的作用及其机制。方法采用观察CPE及MTT法,从抑制病毒生物合成、直接灭活病毒、抗病毒吸附三方面,测定葛根芩连汤含药血清对RV感染MA104细胞病变的作用。结果抑制病毒生物合成、直接灭活病毒方面,与相应浓度空白血清比较,各浓度葛根芩连汤含药血清与西药组含药血清使RV感染MA104细胞OD值明显升高(P<0.01);在抗病毒吸附方面,各浓度葛根芩连汤含药血清作用的细胞OD值明显高于同浓度空白组和西药组(P<0.01)。结论葛根芩连汤主要通过直接灭活轮状病毒以及抑制轮状病毒生物合成而发挥其抗病毒作用。

藏药矮紫堇质量标准研究

目的研究藏药矮紫堇质量控制方法,建立质量标准。方法参照《中国药典》附录相关方法,对矮紫堇根横切面、粉末进行显微鉴别,以原阿片碱为指标性成分,分别建立矮紫堇的薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。薄层色谱以硅胶G板为薄层板,环己烷-二氯甲烷-甲醇(7∶2∶1)为展开剂;HPLC采用反相HPLC色谱柱,以乙腈-三乙胺醋酸溶液(24:76)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长为289 nm。结果矮紫堇显微鉴别特征明显,薄层色谱中原阿片碱的斑点清晰,分离度好,可用于矮紫堇的定性鉴别。含量测定方法学研究表明,原阿片碱的定量测定在0.91~464.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率为100.6%,RSD为0.54%,方法的日内和日间精密度的RSD均小于3%。矮紫堇药材中原阿片碱的含量范围为0.0974%~0.145%,平均值0.121%。结论建立的藏药矮紫堇的质量控制方灵敏、准确,专属性强,重复性好,可用于矮紫堇药材的质量控制。

穿心莲质量标准研究

目的对穿心莲药材的有效成分进行定性定量鉴别,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及重金属含量进行定量测定,进一步完善穿心莲药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对穿心莲中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行定性鉴别,高效液相色谱法进行定量测定,常规检查项目按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅨA杂质检查法、ⅨH水分测定法中的烘干法、附录ⅨK灰分测定法、附录ⅩA浸出物测定法及ⅨE重金属检查法测定。结果 10批穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及醇溶性浸出物含量均符合我国药典规定的标准。结论所建立的方法简便、准确,能作为质量标准以控制穿心莲药材的质量。

乳疾灵合剂质量标准研究

目的：建立乳疾灵合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对乳疾灵合剂中白芍、淫羊藿、丹参进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定白芍中主要成分芍药苷的含量。结果：供试品色谱中，在与白芍、淫羊藿、丹参对照药材相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；芍药苷检测浓度在80～1280μg／ml范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．4％（RSD=1．8％）。结论：本方法简便、准确，可用于乳疾灵合剂的质量控制。

苁蓉连翘合剂质量标准研究

目的建立苁蓉连翘合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对样品中肉苁蓉、连翘、佛手进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中松果菊苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果肉苁蓉、连翘、佛手的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。松果菊苷进样量在1.0~20.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.1%,平均加样回收率为98.76%,RSD为2.05%(n=9)。结论所建立的方法简便易行,专属性强,准确可靠,可用于苁蓉连翘合剂的质量控制。

排石利胆颗粒的质量标准研究

目的 建立排石利胆颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方剂中菌陈、金钱草、大黄、赤芍进行了鉴别。用高效液相色谱法对其君药菌陈中绿原酸进行了含量测定。结果 薄层鉴别法可以对该制剂中的菌陈、金钱草、大黄、赤芍做出准确的鉴别。绿原酸在0．0054～0．085μg内呈良好的线性关系，其平均回收率为102.9％（n=6），RSD为0．79％。结论 此方法简便，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。

蒙药材北败酱的质量标准研究

目的：研究蒙药材北败酱的质量控制标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对北败酱中的β-谷甾醇、挥发油进行定性鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法测定北败酱中槲皮素的含量。结果：TLC鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中槲皮素在0.3464-17.3200g/mL范围内呈良好线性关系（r=0.9998）;平均回收率为101.6%,RSD=1.8%。结论：该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为北败酱的质量控制标准。

养心草配方颗粒的质量标准研究

目的:制定单味中药养心草配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别和高效液相色谱法测定活性特征成份杨梅苷的含量。结果:薄层色谱法检出的特征斑点明显;含量测定方法回收率为100.3%(n=6,RSD=2.0%)。结论:本标准建立的方法,专属性强、易操作、重现性好,可有效用于控制养心草配方颗粒的质量。

野菊花总黄酮口腔生物黏附双层贴片质量标准研究

目的研究与建立野菊花总黄酮口腔生物黏附双层片的质量标准。方法采用TLC法对黏附片中野菊花总黄酮进行定性鉴别；分别以uV法和HPLC法对本品中的总黄酮和蒙花苷的量进行测定。结果TLC斑点清晰，分离度好。芦丁在8-48μg／mL范围内呈良好的线性关系，r=0．9991，平均回收率为99．12％，RSD为1．95％。蒙花苷在0．096～1．924μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为100．94％，RSD为1．65％。结论该方法灵敏、准确、重复性好、专属性强，能够控制本品的质量。

乳浆草药材质量标准的建立

目的:建立乳浆草药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为Alltima^(TM)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(30∶70),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果:TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194~102.208μg·ml^(-1)范围内时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD=1.68%(n=6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。

蛇莓饮片质量标准研究

目的对蛇莓饮片质量标准进行研究。方法采用显微、TLC法对蛇莓进行定性鉴别;依据《中国药典》2015年版四部相关方法,对蛇莓饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定;采用HPLC法测定蛇莓中鞣花酸含量。结果蛇莓显微特征清晰;建立了蛇莓的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好;水分、总不溶性灰分、酸不溶性灰分符合《中国药典》附录药材及饮片检定通则要求;浸出物均大于20%;HPLC法中鞣花酸在2.1432～21.432μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率为9 8.4%,RSD为2.7%(n=6)。结论该方法简单、可行,重复性好,可用于控制蛇莓饮片质量。