九节茶药材质量标准研究

目的 对九节茶药材开展全面的质量标准研究,建立完善的九节茶质量标准。方法 收集13批九节茶药材,以异嗪皮啶对照品和九节茶对照药材建立薄层色谱鉴别方法;参考《中国药典》(2020年版)四部通则,对九节茶水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行检查;采用高效液相色谱法测定九节茶中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果 九节茶薄层鉴别特征斑点清晰,分离度良好;13批九节茶药材水分平均为9.4%,总灰分平均为5.2%,酸不溶性灰分平均为0.5%,浸出物平均为12.6%;异嗪皮啶平均含量为0.026%,迷迭香酸平均含量为0.030%。结论 本研究建立的薄层鉴别、检查及含量测定方法专属性强、准确度高、操作简便,可用于九节茶药材质量标准研究。

熵权法结合Box-Behnken响应面法优化肿节风药材的提取工艺

目的优化肿节风药材的提取工艺。方法以高效液相色谱(HPLC)法测定的肿节风中迷迭香酸与异嗪皮啶含量为考察指标,对超声时间、超声温度、液料比(mL/g)、甲醇体积分数进行单因素实验。基于单因素实验结果,采用Box-Behnken响应面法设计实验,运用熵权法赋予各指标权重并计算综合评分,再以综合评分为评价指标,优化肿节风药材的提取工艺,并对优化后的提取工艺进行验证。结果肿节风药材最佳提取工艺为超声时间40 min,超声温度45℃,液料比50∶1,甲醇体积分数70%。3次验证实验结果显示,平均综合评分为0.9886,RSD为0.50%,各综合评分实际值与预测值(0.9851)之间的偏差均在±1%以内。结论本研究优化后的工艺稳定可行、重复性好,可为肿节风药材的提取提供参考。

肿节风及其复方制剂临床应用研究进展

肿节风又名草珊瑚,含有挥发油、酯类、酚类、鞣质、黄酮、氰甙、香豆素、内酯等化学成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤和神经保护等多种生物活性,以肿节风为原料的中药近年来在临床上得到广泛应用。综述近十年来,肿节风及其复方制剂在治疗咽喉炎、风湿性关节炎、胃溃疡、急性化脓性中耳炎、放射性肺损伤、小儿肠系淋巴结、骨外科疾病、癌症等方面的临床研究进展及现代作用机制,以期为肿节风及其复方制剂的临床合理用药及再开发利用提供参考。

肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的 建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法 采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果 反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论 所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。

肿节风不同药用部位及野生与栽培品指纹图谱的对比研究

目的研究肿节风地上药用部位与全株的差异、野生与栽培品的差异。方法收集了3个常用产地的药材(含野生及栽培品)全株,采用高效液相色谱法对其地上、地下、全草及野生与栽培品的指纹图谱进行对比研究。结果在选定的检测方法下所呈现的指纹图谱中,地上与地下部分化学成分的组成相似,但质量分数有一定的差别;来自同一产地的野生与其栽培品的指纹图谱相差不大。结论由于地下部分在全株中所占的比例很小(均不到10%),相比地下部分,地上部分的指纹图谱与全草更为相似。

HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量

目的建立运用HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈（A）-0．1％甲酸（B），梯度洗脱0～30min，5％→20％A；30～40rain，20％→25％A；40～60rain，25％→29％A；60～65min，29％→32％A；流速：1mL·min^-1；检测波长：330nm；柱温：30℃；进样量：20μL。结果绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在0．0280～0．448μg（r=0．9998）、0．0164—0．262μg（r=0．9999）、0．113—1．81μg（r=0．9999）范围内呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）分别为103．4％（RSD=2．77％）、98.3％（RSD=2．58％）、95.2％（RSD=2．49％）。结论该法简便快速，重复性好，准确可靠，可用于同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量．

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法:色谱柱:Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%醋酸甲醇溶液(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～17 min,A:25%,B:75%;17～65 min,A:25%→55%,B:75%→45%);流速为0.5 mL·min^(-1);检测波长为344 nm;柱温26℃。结果:异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0.2～4.0μg(r=0.9999),0.2～4.0μg(r=0.9999),0.5～10μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为100.6%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.4%)。结论:所建立的 HPLC 方法操作简便,准确可靠,分离度好,为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

建立了肿节风中异秦皮啶和迷迭香酸含量的测定方法。以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,UV检测波长为342 nm。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,异秦皮啶和迷迭香酸分别在0.011~2.214μg/mL、0.022~2.198μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 0。方法的加标回收率为102.57%~102.94%。该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于肿节风药材的质量控制。

HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。

HPLC法测定肿节风中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的：建立同时测定肿节风药材中绿原酸、异嗪皮啶及迷迭香酸含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Gemi-ni C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）分离，以乙腈和4 mL· L -1磷酸水溶液进行梯度洗脱，流速1．0 mL ·min-1，检测波长327 nm。结果绿原酸在4．48～44．8 mg · L -1范围内线性关系良好，平均回收率为101．5％（RSD为2．1％），异嗪皮啶在1．72～17．2mg·L -1范围内线性关系良好，平均回收率为97．7％（RSD为2．7％），迷迭香酸在1．86～18．6mg·L -1范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（RSD为2．4％）。结论含量测定方法操作简便，准确度高，重复性好，为肿节风药材质量控制和评价提供了可靠的方法。

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为344nm，柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％，RSD=1．8％；异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％，RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确，重复性好，在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量，提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。

HPLC-UVD法测定肿节风水提物及相关制剂中迷迭香酸及异嗪皮啶的含量

目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（分别含体积分数为0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min^-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746-189.8 mg.L^-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018-40.72 mg.L^-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%（n=6）;迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%（n=6）。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479-6.447 mg.g^-1内、异嗪皮啶的含量在1.912-3.540 mg.g^-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847-15.946 mg.g^-1内、异嗪皮啶的含量在2.032-4.093 mg.g^-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定肿节风中异秦皮啶的含量

目的建立异秦皮啶的高效液相色谱-电喷雾串联质谱含量测定方法。方法肿节风药材及清热消炎宁胶囊中异秦皮啶分别用乙酸乙酯和氯仿萃取,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为223/162。结果异秦皮啶保留时间为6.60min,标准曲线在484-9680ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率96.7%,RSD4.49%,最低检测限1ng/ml。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为异秦皮啶的含量测定提供参考。

正交试验优选肿节风的提取工艺

目的优选肿节风最佳提取工艺。方法以高效液相色谱法测定异嗪皮啶含量,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用正交试验优选提取工艺条件。结果优选得到的工艺条件为:50%(体积分数)乙醇,7倍量,提取3次,每次1.5h。结论优选工艺条件提取率高,可为工业化生产提供实验依据。

复方九节茶乳膏的质量标准研究

目的建立复方九节茶乳膏质量标准.方法采用薄层色谱法对九节茶和冰片进行鉴别;HPLC双波长法测定复方九节茶乳膏中反丁烯二酸与迷迭香酸含量.采用KromasilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（B）-0.1%甲酸水溶液（D）,梯度洗脱[0～10min,5% B→20% B;10～25min,20% B;25～30min,20% B→5% B;30～35min,5% B],流速为1.0mL·min^-1,检测波长为210nm和330nm,柱温为30℃.结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;反丁烯二酸和迷迭香酸线性范围分别为6.53～65.28mg·L^-1（r=0.9999）和4.26～42.64mg·L^-1（r=0.9995）;平均加样回收率分别为98.3%（RSD=0.82%）和100.9%（RSD=0.63%）.结论该方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.

肿节风提取工艺研究

目的:确定肿节风最佳提取工艺。方法:采用正交试验,以异秦皮啶、反丁烯二酸、总黄酮为指标,优选提取工艺。结果:药材以70%乙醇提取2次,第一次2 h,第二次2 h为最佳提取工艺。结论:确定的工艺合理,有效成分提出率高。

草珊瑚根茎叶中异嗪皮啶的研究

对江西五个产地的草珊瑚根、茎、叶中异嗪皮啶的含量进行了测定比较 ,结果草珊瑚植物中根的异嗪皮啶含量最高 ,其次是茎 ,叶中最少。

闽产九节茶浸膏的质量分析

目的探讨建立福建三明产九节茶浸膏的质量控制方法。方法采用HPLC法测定九节茶浸膏中异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。结果异嗪皮啶、迷迭香酸在0.005～0.199μg、0.008～0.334μg范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率分别为96.45%(RSD=2.79%,n=6),97.70%(RSD=1.82%,n=6)。结论为制定闽产九节茶浸膏的质量控制方法提供了实验依据。

UPLC测定不同粒度肿节风有效成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定肿节风超微粉中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量,并比较不同粒度肿节风有效成分溶出率差异。方法采用UPLC法,Eclipse Plus C18(2.1 mm伊50 mm,1.8滋m),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35益,紫外检测波长为342 nm。结果异嗪皮啶和迷迭香酸分别在9.97耀59.84滋g·mL-1(r=0.99995),10.90耀60.14滋g·mL-1(r=0.99935)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为95.16%(RSD=2.15%),100.31%(RSD=2.29%)。结论所建立的UPLC法操作简便快捷、经济、准确可靠、分离度好,可为肿节风药材有效成分分析和质量控制提供新的方法。

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较

目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品，制备待测溶液，HPLC方法测定异秦皮啶的含量。结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %，0.045 1%，0.025 3%和0.047 %，0.015 4%，0.0073%。结论： 2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法，且灵敏度也显著低于2005版方法，建议对2010年版方法进行修订。