广金钱草中总黄酮提取工艺研究

目的：用正交实验法优选广金钱草中总黄酮的提取工艺。方法：以50g原药材的总黄酮提取量为评价指标，选择提取用水倍量（倍）、提取时间（h）、提取次数（次）、醇沉浓度（％）为考察因素，采用正交实验法L9（3^4）确定广金钱草中总黄酮的最佳工艺，采用分光光度法对干浸膏中总黄酮的含量进行了测定，检测波长272nm。结果：最佳提取工艺条件为提取所用水量为15倍，提取次数为3次，回流提取时间为1．5h，醇沉浓度为50％，芦丁在4．36～21．8μg/ml浓度范围之内呈良好的线性关系。平均回收率为98．92％，RSD为1．85％。结论：总黄酮正交提取工艺的研究，结果比较可靠，含量测定方法简便、准确，可用于广金钱草干浸膏中总黄酮的含量测定。

广金钱草总黄酮胶囊Ⅰ期临床耐受性和安全性研究

目的:评价健康受试者单次和多次口服广金钱草总黄酮胶囊的临床安全性和耐受性。方法:本研究共选取64例健康受试者,男女各半,其中54例受试者随机双盲法分配到单次给药试验组,共分7个剂量组(剂量分别为133、399、798、1197、1596、1995、2394 mg),每剂量组人数(试验药+安慰剂)分别为4(4+0)、4(4+0)、6(6+0)、10(8+2)、10(8+2)、10(8+2)和10(8+2)例;10例(8+2)受试者进入连续多次给药试验组,给药剂量为一次665 mg,3次/日,连续10 d。给药前后对全部入组受试者的血常规、尿常规、血生化、ECG、凝血功能进行定时检测,并记录生命体征。结果:64例受试者全部完成研究且无严重不良反应。单次给药试验组46例受试者中有9例(19.6%)和安慰剂组8例受试者中有2例(25.0%)均出现了轻度不良反应;连续给药试验组8例受试者中有6例(75%)和安慰剂组2例中有1例(50%)出现轻度不良反应;上述出现的不良反应,受试者均转归,且研究者判断为与试验药物可能无关。结论:健康人体单日单次口服广金钱草总黄酮胶囊不超过2394 mg或连续服药665 mg/次,3次/日,具有较好的安全性和耐受性。建议Ⅱ期临床试验使用剂量不高于665 mg/次,3次/日。

石淋通片与广金钱草指纹图谱相关性的初步研究

【目的】建立石淋通片高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱研究方法,并采用广金钱草指纹图谱评价石淋通片的质量。【方法】采用HPLC法分析,色谱柱为Zorbax SB-Aq,流动相为乙腈—体积分数0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min,柱温为40℃。【结果】不同厂家石淋通片均具有广金钱草的11个黄酮类共有峰,但不同厂家产品质量有很大差异。【结论】采用指纹图谱与含量测定相结合可作为石淋通片质量控制方法之一。

健康人体对广金钱草总黄酮胶囊单次给药的耐受试验研究

目的：探讨健康志愿者单次口服不同剂量广金钱草总黄酮胶囊的安全性和耐受性。方法：采用随机双盲安慰剂对照（试验组∶安慰剂组＝4∶1）、单剂量递增设计，将54例符合入选标准的受试者分为试验组46例、安慰剂组8例。试验组受试者分别单剂量口服广金钱草总黄酮胶囊133、399、798、1197、1596、1995、2394 mg，给药后定时进行血常规、尿常规、血生化、心电图、凝血功能监测，并记录生命体征和不良反应发生情况。结果：54例受试者均完成研究，试验组46例受试者中有9例出现了不良反应（占试验组受试者的19.6％）；安慰剂组8例受试者中，2例发生了不良反应（占安慰剂组受试者的25-0％），不能除外与试验药物的可能关系，其他受试者无不良反应发生。结论：健康人体单次服用133～2394 mg广金钱草总黄酮胶囊较为安全，耐受性良好。

超声波辅助提取广金钱草总黄酮的工艺研究

为了充分合理利用广金钱草的自然资源,探索超声波辅助提取广金钱草总黄酮的工艺条件。以广金钱草提取干浸膏中总黄酮的含量为指标,采用单因素和正交试验确定超声波辅助提取广金钱草总黄酮的工艺条件。优化的的工艺条件为提取溶剂乙醇浓度为70%,超声时间为30min,料液比为1︰20,超声次数为3次。超声波辅助提取广金钱草总黄酮的工艺研究结果比较可靠,而且简单易行,具有提取温度低、时间短、含量高的优点。

石淋通颗粒质量标准的研究

目的制定石淋通颗粒的质量标准。方法对处方中的广金钱草进行了薄层鉴别。用紫外分光光度法测定了制剂中总黄酮的含量。检测波长为274nm。结果薄层鉴别方法专属性强,含量测定通过方法学考察,总黄酮以芦丁计在0.050125mg^0.30075mg范围内,呈良好的线性关系。芦丁的平均回收率为99.40%(n=9),RSD为0.93%。结论方法简便、准确、重现性好。可用于控制石淋通颗粒质量。

广金钱草和金钱草不同部位总黄酮含量研究

目的:研究广金钱草和金钱草不同部位总黄酮含量,为临床应用提供参考依据。方法:以芦丁为对照,样品制备后经显色,在波长272 nm处测定紫外分光光度值。结果:广金钱草茎、叶和全草总黄酮含量分别为0.78%、3.84%和2.33%;金钱草茎、叶和全草总黄酮含量分别为0.24%、3.15%和1.61%。结论:广金钱草和金钱草中,叶的总黄酮含量均最大,茎的含量最小,而广金钱草叶比金钱草叶的总黄酮含量大。

HPLC-MS/MS同时测定广金钱草中8种成分在大鼠胆汁中的浓度及其排泄动力学研究

建立同时测定灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中7种黄酮和1种酚酸类化合物浓度的HPLC-MS/MS,并用于胆汁排泄研究。大鼠灌胃给予广金钱草提取物后,分别在0~1,1~2,2~4,4~6,6~8,8~12,12~24 h时间段收集胆汁。色谱柱采用Diamonsil C18column(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃。以甲醇-0.01%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量。结果表明8种成分在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.991 5),日内、日间精密度RSD<15%,准确度RE-15%~15%,稳定性良好。提取回收率>63.2%,内标归一化的基质因子RSD均未超过15%,符合要求。大鼠胆汁排泄研究结果显示,8种成分在胆汁中的原型排泄率均比较小,并且不同个体之间差别较大。该研究方法灵敏度高,选择性好,样品处理简单,可用于灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中8种成分的排泄动力学研究。