分析用标准样品氟铃脲的合成、纯化及表征

合成了氟铃脲农药粗品,通过活性炭吸附、重结晶进行初步纯化;然后采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,乙酸乙酯/石油醚(30～60℃)(1:3,V/V)为展开剂(Rf≈0.5)进行提纯.用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)及质谱(MS)进行了结构表征;以高效液相色谱法测得该试样纯度在99%以上.

高效液相色谱法在氟铃脲标准样品制备中的应用研究

标准样品是农残分析中的必要条件。应用高效液相色谱法进行氟铃脲的纯化、制得氟铃脲标准样品,用DELTA PAK C18柱,以乙腈-水(68∶32)为流动相,在波长254nm,室温下进行了保留值定性、定值分析、均匀性及稳定性考察,效果良好。