HfO2薄膜反应磁控溅射沉积工艺的研究

采用纯铪(Hf)金属靶,在氧和氩反应气氛中进行了HfO2薄膜反应磁控溅射沉积,研究了电源功率、O2/Ar比例和工作气压对薄膜组成及薄膜沉积过程的影响。对制备的HfO2薄膜进行了退火处理,利用X射线衍射仪(GIXRD)、红外波谱仪(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征了退火前后HfO2薄膜的显微结构、组织组成及红外透过性能。采用胶带测试测定了HfO2薄膜的附着性能。本研究得到了优化的沉积工艺参数。

退火温度对HfO2薄膜应力和光学特性的影响

为了研究退火温度对HfO_2薄膜应力、光学常数和表面粗糙度的影响,采用电子枪蒸镀法制备了薄膜样品,在不同温度下进行了退火处理。利用ZYGO干涉仪、UV-3101PC分光光度计、X射线衍射仪和冷场发射扫描电镜对样品进行了测试。结果表明,在本实验条件下制备的HfO_2薄膜都是无定形结构;残余应力均为张应力,且随退火温度的升高呈先减小后增大现象,在300℃退火条件下具有最小应力;HfO_2薄膜折射率随退火温度的升高而增大,并且色散减小;低温退火可以提高HfO_2薄膜的平整度,高温退火反而会使HfO_2薄膜表面粗糙度增加。这些结果可以为制备高质量HfO_2薄膜提供参考。

HfO2薄膜的制备与光学性能

采用射频磁控反应溅射法，以高纯热压HfO2陶瓷为靶材，在Si衬底上成功制备出HfO2薄膜。系统研究了工艺参数对薄膜沉积速率的影响规律，并对薄膜的光学性能进行了研究。结果表明，射频功率对薄膜沉积速率的影响最为明显，O2／Ar流量比和衬底温度对沉积速率的作用不明显，所制备薄膜的折射率较高在近红外波段趋于1．95，在500-1650nm波段范围内薄膜几乎无吸收，透过率较高。

溅射功率对HfO2薄膜结构及电学性能的影响

采用射频磁控溅射法分别在不同溅射功率下制备了Hf O2薄膜,基于该组薄膜实现了金属-绝缘体-金属(MIM)电容器原型器件。采用Raman、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱学(XPS)和电学测试仪等分析手段,研究了溅射功率对薄膜微结构和电学特性的影响。测试结果表明,随着溅射功率的增加,HfO_2薄膜由无定形态向单斜晶相转化、颗粒尺寸逐渐增大、Hf—O键结合度增强,由于提高溅射功率导致了薄膜晶化、团簇和Hf—O结合能减小,使MIM电容器击穿电压降低,漏电流呈现先降后增。结果表明溅射功率为150 W时,HfO_2薄膜获得较好的电学性能。

氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响及有限元分析

利用电子束蒸发法制备了单层HfO2膜,控制氧气流量从0 mL/min以步长5 mL/min递增至25 mL/min(标况下)。利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面形变化,代入Stoney公式计算出残余应力,分析了不同氧压下残余应力的变化情况。随着氧压的增大,残余应力由张应力逐渐过渡到压应力,当氧压过大时,压应力减小。因此可以通过改变氧压来控制应力。应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射图(XRD),发现均为非晶结构。利用Ansys建立基片-薄膜有限元模型,将应力作用下基片的形变与实验结果进行对比,验证所建立的模型,为分析HfO2/SiO2膜堆应力的匹配设计提供参考。

退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响

结合自身实验条件采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)三种工艺制备了HfO2薄膜,对其进行退火实验,采用1064 nm Nd:YAG激光测定了即时沉积和退火后各HfO2薄膜的抗激光损伤能力。研究发现,ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值最高,EBE HfO2薄膜次之,IBS HfO2薄膜的损伤阈值最低;300℃退火对各工艺薄膜抗激光损伤能力的影响均为负面,500℃退火则会显著降低ALD HfO2薄膜的抗激光损伤能力。

脉冲激光沉积制备的HfO2薄膜的结构与电学性能

采用脉冲激光沉积（PLD）方法在Si（100）基底上制备了有效氧化层厚度为8．6nm，介电常数为29．3的HfO2薄膜．借助C射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、高分辨透射电镜（HRTEM）分析了样品的微观结构，对电容的C-V与I-V电学特性进行了测试。实验结果表明，该方法制得的HfO2薄膜表面光滑，N2500℃下退火30mm后样品表面粗糙度由0．203nm变为0．498nm，薄膜由非晶转变为简单正交结构，界面层得到有效控制，该栅介质电容具有良好的C-V特性，较低的漏电流密度（4．3×10^-7A/cm^2，@-1V），是SiO2栅介质的理想替代物．

氧气通量对反应溅射法制备HfO2薄膜生长过程的影响

利用金属Hf与氧气反应溅射制备了HfO2薄膜,采用X射线光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)等手段对薄膜的组成成分以及表面形貌进行了分析表征,并从薄膜生长机理角度研究了氧气的通量对于HfO2成膜过程的影响,得到了氧气通量的增大能使HfO2薄膜的化学配比、非晶结构和表面形貌得到优化的结论。

沉积温度对HfO_2薄膜残余应力的影响

用电子束蒸发方法制备了HfO2薄膜,根据镀膜前后基片曲率半径的变化,用Stoney公式计算了薄膜应力,讨论了沉积温度对薄膜残余应力的影响.结果发现,HfO2薄膜的残余应力均为张应力,应力值随沉积温度的升高先增大后减小,在280℃左右出现极大值.对样品进行了XRD测试,从微观结构上对实验结果进行了分析,发现微结构演变引起的内应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素,HfO2薄膜在所选沉积温度60～350℃内出现了晶态转变,堆积密度随温度升高而增大.

薄膜厚度对HfO_2薄膜残余应力的影响

HfO2薄膜是用电子束蒸发方法制备的,利用ZYGO干涉仪测量了基片镀膜前后曲率半径的变化,计算了薄膜应力。对样品进行了XRD测试,讨论了膜厚对薄膜残余应力的影响。结果发现不同厚度HfO2薄膜的残余应力均为张应力,应力值随薄膜厚度的增加而减小,当薄膜厚度达到一定值后,应力值趋于稳定。从微观结构变化对实验结果进行了分析,发现微结构演变引起的本征应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素。

不同氧氩比例对氧化铪(HfO_2)薄膜的结构及性能的影响

在不同氧氩比例气氛下,采用直流磁控反应溅射方法制备了HfO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见光谱(UV-Visible spectrum)等研究了氧氩比例的不同,对HfO2薄膜的晶体结构、化学配比、表面形貌和光学性能的影响。结果显示:室温下,不同氧氩比例的HfO2薄膜都为非晶结构;随着氧分量的减少,Hf4f与O1s的XPS峰向小的结合能方向移动;在氧分量较大的气氛下,HfO2薄膜的化学失配度较小,薄膜均匀,致密,在400 nm^1 100 nm有良好的光透过性。

化学法制备的HfO_2薄膜的激光损伤阈值研究

采用化学法制备了HfO2介质膜,研究了热处理、紫外辐照以及Al2O3复合对HfO2介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱(FTIR)和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,并用输出波长为1.064μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明:采用150℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值,所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm2,比热处理前的激光损伤阈值提高了82%;无机材料Al2O3的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值,其中HfO2与Al2O3的最佳质量配比约为95∶5;另外,对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO2薄膜以及HfO2-Al2O3复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO2-Al2O3复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著,辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm2,比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。

基片温度对磁控溅射HfO_2薄膜结构和性能影响分析

在纯氧条件下,采用直流磁控溅射技术在单晶硅基片上沉积氧化铪(HfO_2)薄膜,并研究了沉积过程中基片温度对薄膜结构和性能的影响规律。利用X射线衍射仪(XRD)和X射线能谱(XPS)表征了薄膜的晶体结构和组分,利用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,利用纳米力学测试系统表征了薄膜的纳米硬度和弹性模量。结果表明:磁控溅射制备的HfO_2薄膜样品呈(111)择优生长,其晶粒尺寸随着基片温度的升高而增大,但其晶型并不发生转变。随着基片温度的增加,基片中的硅元素向薄膜内扩散,影响了薄膜的化学计量比。沉积薄膜的表面形貌和力学性能亦受到其结构和组分变化的影响。在200℃条件下制备的HfO_2薄膜纯度高,O、Hf元素化学计量达到了1.99,其表面质量和力学性能均达到了最佳值,随着基片温度升高至300℃以上,薄膜纯度下降,表面质量和力学性能均产生劣化。

射频磁控反应溅射制备HfO_2薄膜的工艺及电性能

采用射频磁控反应溅射法,以高纯Hf为靶材、高纯O2为反应气体,成功地在p型硅衬底上制备了高k栅介质HfO2薄膜,并对薄膜的沉积速率、成分和电学性能进行了研究。结果表明,薄膜沉积速率随射频功率增加而增大,随O2气流量增加而减小,随溅射气压增加呈先增大后减小的趋势。制备的薄膜中Hf和O元素的原子浓度比基本符合化学计量比。研究了薄膜的C-V特性;获得了O2流量、射频功率及退火温度对薄膜电学性能的影响规律。

后处理对HfO_2薄膜光学特性及抗激光损伤阈值的影响

利用电子束蒸发技术制备了氧化铪薄膜,并分别用氧气氛下退火和激光预处理两种后处理方法对样品进行了处理。介绍了两种后处理工艺和相关的设备,测试分析了样品的透过率、吸收和抗激光损伤阈值。对比了两种后处理方法对降低吸收和提高激光损伤阈值的效果,讨论了它们的作用原理。实验结果表明,激光预处理能有效降低样品的吸收值,提高样品的抗激光损伤阈值。采用一步法(50%初始损伤阈值)预处理后,三倍频氧化铪薄膜的损伤阈值从13J/cm^2提升到15J/cm^2;采用两步法(依次50%、80%初始损伤阈值)预处理后,三倍频氧化铪薄膜的损伤阈值从13J/cm^2提升到17.5J/cm^2,损伤几率曲线整体向高通量区域平移。

氧气对磁控溅射HfO_2薄膜电学性能的影响

采用射频磁控溅射法在无氧和有氧气氛下制备了HfO2薄膜。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、椭圆偏振光谱(SE)以及电容-电压(C-V)测试对薄膜的结构、成分、HfO2/Si界面和HfO2栅介质MOS结构的电学性能等进行了分析表证。结果表明,溅射过程中通入氧气后,薄膜出现了较明显的结晶化;薄膜的氧化程度得到提高,成分更接近理想化学计量比HfO2。在HfO2/Si界面处存在的SiO2界面层,有氧条件下界面层的厚度增大。氧气的通入改善了HfO2栅介质MOS结构的电学性能。

水热法制备高折射率的HfO_2光学薄膜

采用水热合成技术制备了HfO2胶体,用旋涂法镀制了单层HfO2介质膜.采用多种仪器设备对薄膜进行性能测试和表征,并用输出波长为1.06μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试薄膜的激光损伤阈值.研究表明,水热合成技术制备的HfO2薄膜具有较高的激光损伤阈值、折射率和较好的平整度.对HfO2薄膜激光损伤形貌和成因进行了研究.

缺陷对HfO_2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值的影响

激光弱吸收是导致光学薄膜损伤的重要原因。在(5~43)mPa的氧分压下制备并测试了一组HfO2薄膜。实验发现,当氧分压小于20mPa时,薄膜弱吸收越大,损伤阈值越低;当氧分压大于20mPa时,薄膜的损伤阈值与弱吸收并不一一对应,具有较高弱吸收的薄膜可能同时具有较高的损伤阈值。建立了缺陷模型,采用有限元法模拟了缺陷对弱吸收测量和损伤阈值测量的影响,分析了缺陷尺寸、密度、吸收系数对弱吸收和损伤阈值的影响。研究结果显示,吸收系数高于薄膜1 000倍的缺陷可以降低薄膜的损伤阈值1 000倍,却并不影响薄膜的弱吸收。缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值测试有完全不同的影响,是导致某些薄膜弱吸收与损伤阈值背离的原因。

单层二氧化铪(HfO_2)薄膜的特性研究

利用电子束蒸发、离子束辅助沉积和离子束反应溅射三种制备方法制备了单层HfO2薄膜,对薄膜样品的晶体结构、光学特性、表面形貌以及吸收特性进行了研究。实验结果表明,薄膜特性与制备工艺有着密切的关系。电子束蒸发和离子束反应溅射制备的薄膜为非晶结构,而离子束辅助制备的薄膜为多晶结构。电子束蒸发制备的薄膜折射率较低,薄膜比较疏松,表面粗糙度较小,吸收相对较小,而离子束辅助以及离子束反应溅射制备的薄膜折射率较高,薄膜的结构比较致密,但表面粗糙度较大,吸收相对较大。不同制备工艺条件下薄膜的光学能隙范围为5.30～5.43eV,对应的吸收边的范围为228.4～234.0nm。

HfO2高激光损伤阈值薄膜的制备及特性研究

采用水热合成技术，制备了HfO2胶体，用旋涂法镀制了单层HfO2介质膜。采用XRD，椭偏仪，红外光谱（FTIR）等方法对薄膜进行了测试和表征，用输出波长为1064nm，脉宽为10ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。研究了热处理温度对薄膜厚度、折射率、红外光谱、晶态以及激光损伤阈值的影响，并对薄膜的激光损伤形貌进行了分析。研究结果表明：HfO2薄膜的折射率可达到1．655；采用150℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤闽值，此时薄膜的激光损伤阈值高达42．32J／cm^2（1064nm，10ns），大大高于物理法制备的HfO2薄膜的激光损伤阂值（8．6J／cm^2，1064nm。12ns）。