攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

高频红外吸收法测定高硫矿中硫量

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5g钨粒作为助熔剂,0.0500g样品在高频感应条件下燃烧50s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与硫酸钡重量法的测定结果相符。对硫精矿标准样品样品精密度实验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法可以用于高硫矿中质量分数为10%-30%硫的测定。简单阐述了高频红外吸收法的原理,并结合实例分析其在铁矿石硫测定实验中的具体应用,为相关工作者提供参考借鉴。

高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物,其中硫是钢中的有害元素,且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理,在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下,称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中,加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验,确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验,确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定,测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.60%。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

基于非分光红外法的高硫煤样全硫测定精度改善研究

非分光红外法(NDIR)以其快速、非接触、试剂污染少、高选择性和低检出限的优势而被广泛用于煤样全硫的测定,但由于样品中硫的释放特性不同导致二氧化硫检测器输出的吸收峰谱差异较大,因而在动态测定场合中采用积分面积法进行全硫测定时,峰谱变化对硫检测器动态检测性能的要求更高,尤其在高浓度测定时易出现吸收饱和、输出信号呈现严重的非线性从而影响全硫测定结果的精度。结合非分光红外检测原理,从高浓度测定时NDIR的响应角度剖析高硫煤样NDIR全硫测定的特点,提出气路缓冲、吸光度线性化2个NDIR全硫测定精度改善方法,以改善检测器响应区间及有效控制检测器的测定误差。吸光度线性化算法用于标样测试的应用验证结果表明:通过气路缓冲装置的气流均匀化效应可降低待测二氧化硫的浓度峰,使得NDIR检测器工作在合理的浓度范围;吸光度标定算法可将检测器的非线性响应线性化,能显著改善高硫样全硫测定精度。

高频红外线吸收法测定锑锭中硫含量

目前,锑锭中硫量的测定采用的国标法是燃烧中和法。在高频红外线吸收法测锑锭中硫含量的方面,相关的介绍不多,本文介绍采用高频红外碳硫仪测定锑锭中的硫含量,通过对样品的称样量、助熔剂的选择、助熔剂的用量及加入顺序等条件进行优化试验,以达到减少样品的喷溅,消除粉尘吸附,促进硫充分释放的目的,确立了0.100g样品+0.3g纯铁+1.5g钨助熔剂的最佳分析条件,建立起行之有效的分析方法,提高了工作效率,获得满意的结果,满足日常分析工作的要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%-23%的硫。方法加标回收率为94%-113%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。

高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫质量分数在0.5%-3%之间时,选择称样量为0.15g;硫质量分数在3%-7%之间时,选择称样量为0.10g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0g钨粒。结果表明,硫含量在0.50-12mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x＋415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差（RSD）均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m＋0.036,再现性限为R=0.040 m＋0.053。

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。

高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量

采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。根据经验和实际样品分析曲线设置了分析参数。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒,再加入少量锡粒作助熔剂熔解,获得较好的分析结果。本法的测定范围为0.100%～3.50%（质量分数）,检出限为0.006 3%（质量分数）,测定下限为0.063%（质量分数）。用本法测定4个煤和焦炭的国家标准样品,相对标准偏差均小于5%,且测定值与认定值十分吻合。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%~10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000 g、钨锡助剂用量为1.6 g、比较器水平为1%、分析时间为50 s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%~4.6%之间。

高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量

建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的工作曲线,方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%~100%、S 99%~107%,测定值的相对标准偏差C小于1.5%、S小于2.1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法(GB/T 24224—2009)测定值一致。

红外吸收法测定硅锰合金中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了硅锰合金中碳、硫的测定方法 ,对测定条件如助熔剂、分析时间等进行了探讨。在最大电流 40 0mA ,载气流速 2 7～ 3 2L/min ,最短分析时间 3 0s(对碳 )、40s(对硫 ) ,比较水平 1 0 0 (对碳 )、2 0 0 (对硫 ) ,坩埚焙烧2h等最佳条件下测定 。

红外吸收法测定钼铁中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99 99% ;陶瓷坩埚需经 110 0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。