高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。

新型W-Fe-Sn复合助熔剂研制、表征及应用

研制和表征了一种可用于铁矿石中硫含量测定的新型W-Fe-Sn复合助熔剂。新型复合助熔剂中掺杂了少量Sn和其他有效成分,使得铁矿石样品在测定时充分燃烧,气体释放完全。X射线衍射衍(XRD)结果表明,新型复合助熔剂在烧结过程中形成了新的Fe7W6合金。通过多次实验,对新型助熔剂的种类、用量及样品用量等实验条件进行了优化选择,并和传统的W+Fe助熔剂分析结果进行了比对。结果表明,利用高频燃烧红外吸收光谱法(HFIR)测定铁矿石中硫的含量时,采用新型复合助熔剂操作简便、分析流程短,并且铁矿石样品燃烧完全,测定结果精密度好且认定致值一致。

高频燃烧红外吸收法测定铁矿中的硫

本文利用高频燃烧红外吸收技术 ,研究了在铁矿中测定硫的方法 ,讨论了仪器工作参数、最佳实验条件以及杂质的干扰等。方法简便、快速 ,工作效率明显提高。测定范围 0 .0 0 1%— 1.5 0 %。

高频感应燃烧红外吸收法测定焊接药剂中硫含量

研究了高频感应燃烧红外吸收法测定焊剂、焊条药皮和药芯焊丝药粉等焊接药剂中硫含量的方法。最佳工作条件为先将0.1~0.15g样品加入预先放置有0.3~0.5g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖0.2g锡粒和1.7g钨粒;采用0.3~0.5g钢铁有证标准样品建立校准曲线(助熔剂为0.2g锡粒-1.7g钨粒)。结果表明,方法的测定下限为0.005%(高纯氧气)至0.008%(普通氧气)。将实验方法用于不同硫含量的焊接药剂实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7%,加标回收率为83%~107%。采用焊剂及矿石标准样品进行准确度验证,测定值与认定值相符合。

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。

粮食和蔬菜中硫含量的测定

本文利用高频红外法测定粮食和蔬菜中硫含量,它是一种快速、灵敏和简便的方法。试样经烘烤和蒸发除去水分,用钨锡粒为助熔剂并复盖试样,盖上坩埚盖防止飞溅。测得结果重现性好,相对标准偏差<1.9%,标准回收率>97%。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。

高频燃烧-红外吸收法测定铝粉中的硫含量

以纯铁、锡、钨做助熔剂,采用高频感应炉燃烧红外吸收法分别测定铝粉筛分后筛上物和筛下物中的硫含量,再按筛上物和筛下物的质量比进行加权平均计算样品中总的硫含量。成分相对标准偏差小于2%,加标回收率在97%～105%之间,精密度和准确度能满足日常生产要求。

高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫

对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%~0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40 g样品于坩埚中,加入0.5 g锡粒、0.3 g纯铁屑、1.3 g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.0048%~2.76%;方法定量限为0.0006%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.0092%~1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%~1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%~105%。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀矿石中的硫

研究了用HW-2000型高频红外碳硫分析仪测定铀矿石中的硫,考察了适宜进样量、助熔剂用量及样品、助熔剂置入坩埚顺序,以及样品中水分对测定结果的影响,探讨了样品中不同形态的硫转化为二氧化硫的机制。结果表明:本法对硫的检出限为2.4×10^(-7);硫质量分数为2.08×10^(-4)~9.36×10^(-3)的5个标样,检测值与标准值之间的相对误差不劣于1.92%,相对标准偏差为1.41%~3.14%;14个样品测定结果与外检结果之间的相对偏差为0.51%~2.08%。本法试剂用量少,检测速度快,检出限低,结果准确可靠,可满足地质矿产分析生产要求。

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS - 14 0型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳 ,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验 ,在不需测硫的情况下 ,采用铜和钨作助熔剂、称样量为 0 .5g、氧气流量为 2L/min时 。

硅对高频燃烧红外吸收法测定高硅样品中碳和硫的影响

利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观测了经高频感应炉燃烧后高硅样品熔体中硅的存在形态和组成,从不同角度考察了样品中硅对熔融效果产生的影响,以及对高频感燃烧红外吸收法测定碳和硫结果的影响。结果显示:仅使用纯钨做助熔剂时,含硅样品熔体中的硅主要以球状的二氧化硅颗粒镶嵌于氧化钨和氧化铁等基体中,硅的存在使得高频燃烧红外吸收法测定碳和硫的准确度变差,且随着样品中硅含量的增加,这种影响的程度逐步增大。通过对影响机理进行分析认为:生成的二氧化硅使得熔体的流动性变差,且接受电磁感应形成感应电流的能力也同时减弱,从而对测定结果的精密度和正确度造成影响。实验在使用钨助熔剂的基础上,进行了添加纯锡或纯铁助熔剂的试验,结果表明:添加一定量纯锡或纯铁助熔剂,可以降低样品熔点,提高熔池温度,大大改善熔融效果,从而提高碳和硫测定的精密度和正确度。

高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量

钢铁厂在热轧、酸洗、冷轧等工序产生的固体混合物被称为轧钢含油污泥,其主要成分为氧化铁皮和油脂,这类固体废弃物经一系列处理后可作为烧结原料被重新利用。轧钢含油污泥中含一定量的硫,硫元素在钢铁冶炼过程中作为有害杂质需严格控制其含量,因此准确测定轧钢含油污泥中硫含量对其后续回收利用具有重要意义。该文建立高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量的方法,重点讨论样品除油前处理的温度、称样量、助熔剂等参数,确定最佳工作条件:样品除油温度为500℃,称样量为0.10 g,助熔剂用量为1.2 g W+0.2 g Sn+0.2 g Fe,采用铁矿石、炉渣标准样品校准曲线,结果表明:方法的检出限为0.000 67%,定量限为0.002 2%。按照本实验方法测定轧钢含油污泥中硫含量,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%,加标回收率在97.4%~102%之间。

高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫

对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）小于8%,加标回收率为98%-109%。

力可CS-344红外碳硫仪测定生铁中碳、硫量的实验

对进口CS-344红外碳硫分析仪测定生铁中碳硫进行了试验与探讨。经试验,选择了助熔剂、称样量、燃烧分析时间等适应的分析条件,结果令人满意。

高频燃烧-红外吸收法测定金属铪中碳含量研究

称取0. 5 g金属铪样品置于瓷坩埚中,加入0. 3 g纯铁和1. 5 g钨锡粒助熔剂,设定高频燃烧红外碳分析功率为80%,吹扫和延迟时间均为10 s,比较水平为2,以钢铁碳标准物质样单点校准设备,绘制校准曲线,并用标准物质验证曲线准确性,建立金属铪中碳含量的测定方法,测量范围为0. 001%～0. 040%。采用该方法对2个厂家的金属铪中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于8%,在2个金属铪样品中加入钢铁碳标样进行加标回收试验,回收率在85%～106%之间。