超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。方法样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm)进行分离,最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定。结果在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;检出限和定量限分别在0.0004~1.0000μg/kg和0.0012~3.0000μg/kg范围内;在3个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为1.08%~8.00%(n=6)。结论该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,以期为政府部门大宗粮油质量安全监管提供技术支撑。

花生红衣原花青素纯化工艺及其对乳糜泻细胞模型的影响

目的:优化AB-8型大孔树脂对花生红衣原花青素的纯化工艺并对纯化物组分进行表征鉴定。采用乳糜泻模型评价其对细胞毒性的抑制作用。研究方法:选用AB-8型大孔树脂,通过静态、动态吸附-解吸试验对纯化条件进行优化,用紫外-可见光谱、傅里叶红外和高效液相色谱串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对纯化物鉴定。基于乳糜泻细胞模型评价纯化物对细胞毒性的抑制作用。结果表明:纯化条件:上样质量浓度1.2 mg/mL,上样液pH值3.0,上样流速1.0 mg/mL,上样量360 mL,吸附时间180 min,解吸液为120 mL的40%乙醇溶液,解吸时间40 min,解吸流速1.0 mg/mL,此时测得该纯化物纯度达95%。紫外-可见光谱分析表明该纯化物属于原花青素类;傅里叶红外分析表明纯化物是以原花青定为主要结构单元,与标准品特征吸收峰趋势相符;UPLC-QTOF-MS/MS分析表明Pspc纯化物以A型原花青素为主要成分;细胞试验结果表明该纯化物在一定程度上可明显抑制乳糜泻模型的毒性作用。研究结果可为花生红衣资源综合开发提供理论参考。

液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法。花生样品经乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质,C18分散固相萃取净化样品。采用含有5 mmol/L乙酸铵、0.2%乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0,4.0和20.0μg/kg的添加浓度时回收率为87.22%～102.46%;相对标准偏差小于10.0%;方法定量限为2.0μg/kg。

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取（DSPE）/液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测方法.对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化. 样品经0.1％乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）、50 mg十八烷基键合硅胶（C18）和10 mg石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,质谱采用多离子监测模式（MRM）进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析.在0.1～ 50 μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996.在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6％ ～ 119％,相对标准偏差不大于16.6％,方法的定量下限为1.0～5.0 μg/kg,能够满足现有国际限量的要求.

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,4种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,r≥0.998 6;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药在花生中的平均回收率在82%~109%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在2.8%~9.0%之间,其定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。运用该方法对采自泰安市大型超市和农贸市场的10批次花生样品进行检测,结果表明,所有样品中4种农药的残留量均未超过中国规定的最大残留限量标准。该方法具有净化效果好、操作过程简便高效、灵敏度高、稳定性好和通用性强等优点,适用于花生中4种农药残留的同时检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B_1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r>0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。

免疫亲和结合超高效液相色谱-串联质谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了免疫亲和结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品经80%的甲醇水溶液萃取后,经免疫亲和柱净化,在UHPLC-MS/MS正离子扫描、多反应离子监测(MRM)模式下进行分析。4种黄曲霉毒素在0. 05～10. 0μg·L-1内线性良好,拟合度(R2)均大于0. 999;方法检出限(LOD)均在0. 3μg·kg-1以下;在1. 0μg·kg-1和5. 0μg·kg-1两个添加水平下,得到回收率为73. 3～84. 4%,且相对标准偏差RSD(n=5)均小于10%,该方法检测周期为50～55min,适用于花生酱中黄曲霉毒素的快速准确定性定量分析。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生及土榨花生油中9种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花生及土榨花生油中9种真菌毒素的分析方法。方法样品经1%甲酸甲醇溶液提取,用QuEChERS分散吸附剂净化除杂,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行分析,外标法进行定量。结果9种真菌毒素在0.5~50μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.9937,检出限和定量限分别为0.03~1.14μg/kg和0.10~3.50μg/kg。在低、中、高3个添加水平(2、10、20μg/kg)下的回收率为73.1%~117.7%,相对标准偏差范围为0.6%~6.5%之间(n=6)。结论本方法操作简单、灵敏度高、适用性强,适用于花生及土榨花生油等9种真菌毒素的快速筛查及定量检测。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法和量子点荧光免疫层析法快速测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)的比较

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(国标法)和量子点荧光免疫层析法检测花生油中黄曲霉毒素B;的含量。样品经提取、净化后,采用国标法和量子点荧光免疫层析法进行检测比较。结果表明,这2种检测方法的回收率分别为83.2%~94.6%和78.6%~88.3%,精密度为1.5%~3.5%和1.6%~3.8%,满足GB/T 27404—2008中附录F对回收率的要求,两种方法的相对偏差为0.05%~9.76%,将量子点荧光免疫层析法的检测结果与国标法的结果进行T检验,结果无显著性差异,准确度高。量子点荧光免疫层析法的灵敏度为92.1%,假阴性率为7.9%。可见量子点荧光免疫层析法可应用到花生油中黄曲霉毒素B;现场监管中,且有益于提高其检测效率和监管效率。

高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC．MS／MS）测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇．水（55：45，V／V）对样品进行提取，采用真菌毒素免疫亲和柱萃取，在ESI＋模式下采用多反应监测（MRM）模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离，在6minffq完成一个样品的分析，相关系数（r2，n=6）大于0．999，检测结果稳定，灵敏。黄曲霉毒素Bl、黄曲霉毒素Ml、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0．5-50．0μg／L，检出限为0．05μg／kg（LOD，S／N=3），赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5．0---100．0μg／L，检出限为0．5μg／kg（LOD，S／N=3），方法回收率为86．8～102．7％，精密魔RsD为0．360．79％。该方法快速、灵敏，适用于花生及制品中黄曲霉毒素Bl、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1~10μg/kg,平均回收率为81.2%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。