HPLC法测定注射用胸腺肽α1的含量

目的:改进注射用胸腺肽α1含量测定的方法。方法:色谱柱为LunaC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.7)-乙腈(92∶8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为210nm;柱温为室温;进样量20μL。结果:胸腺肽α1在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%。结论:改进后的方法操作简单,省时,重复性好,进一步完善了产品的质量标准。

新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考HPLC测定方法的建立

为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该色谱条件下系统适应性好;在5μg/mL^332μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=22 390C+17 227,R2=1.000 0;总平均回收率为96.09%±1.79%,RSD为1.87%;5批样品的氟苯尼考含量测定结果的RSD为0.75%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的测定,并为该注射液的质量评价奠定基础。

HPLC测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质

目的:建立测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质的方法.方法:采用HPLC,在以氨基硅烷键合硅胶为柱填充剂、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(75∶25)为流动相、检测波长为210nm的条件下分3批样品进行测定,理论板数以苦参碱计≥5000.结果:苦参碱浓度在21.966Mg/m l^109.83μg/m l范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.43%,RSD为2.02%(n=9),对有关物质与5-羟甲基糠醛的测定均取得满意结果.结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制.

HPLC法测定盐酸利多卡因注射液含量的不确定度评定

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量,对其不确定度进行评定。方法:根据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》要求,建立不确定度评估的数学模型,对其各主要分量进行分析,得出合成不确定度以及扩展不确定度,最终进行含量测定结果不确定度评定。结果:HPLC法测定盐酸利多卡因含量合成不确定度为0.243%,扩展不确定度为0.49%,盐酸利多卡因含量测定结果表示为(101.3±0.49)%,k=2。结论:移液管移取样品的准确性是试验中不确定度的主要来源。

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸氢二铵-乙腈(75∶25,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,波长为214 nm。试验结果表明林可霉素在0.1~4.0 mg/m L范围内线性良好,R^2=1.0000,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.8%。与《中国兽药典》2015年版一部收载的方法相比,本研究开发的方法优化了流动相,流动相含盐量大大降低,林可霉素峰形更尖锐,理论板数更高。本方法简便、准确、可靠,可用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。

HPLC法测定复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XSelect CSH TM C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为284 nm,柱温20℃,进样量10μL。结果:5-HMF质量浓度在0.022~1.11μg(r=0.9998)范围内质量呈良好线性关系。5-HMF平均回收率为95.6%(RSD=6.70%)(n=9)。结论:本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方苦参注射液中5-HMF的含量测定。

高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究

现有的甘油含量测定标准化方法，都是以假设“无杂质”为基础的。该法与气相色谱法，均以分离色谱为基础，解决了滴定法不具分离鉴别的缺点。完善了原气相色谱法在不同含量规格适用范围上的局限性，使液相色谱法对不同含量规格甘油定量测试的方法标准化成为可能。该法与气相色谱的“杂质倒扣”法的结合应用和互补，使定性鉴别和不同规格甘油含量测定得以完整组合。其检测下限：44．46ng／μL，线性相关系数r=0．99999，回收率：98．03％～99．88％，重复性：-↑Sr=0．4018，-↑r95=1．125，再现性：-↑SR=0．4463，-↑R95=1．250。

新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究

为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法，选用Hypersi lODS2（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸水（体积比为80：20），检测波长为254nm，柱温30℃，流速1mL／min进行测定。结果显示，氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下，系统适应性良好；在27～889gg／mL的质量浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=9596．7X＋32979，R2=0．9999；总平均回收率为（97．16±2．05）％，RSD为2．11％；对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行含量测定，RSD为1．14％。表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。

佛波双酯注射液(TPA)含量测定方法改进

目的对佛波双酯注射液的含量测定方法进行改进提高。方法采用HPLC法测定佛波双酯注射液的含量及有关物质,色谱柱由Kromasil KR100-5c18柱(250mm×4.6mm,5μm)改为Shimpack PA-DEAE柱(固定相为二乙氨乙基,规格20mm×10cm,10μm),流动相由:乙腈-甲醇-水(45:45:10)改为乙腈-甲醇-水(60:35:5),流速为:1ml/min^-1,检测波长为:232nm。结果改进后用HPLC法测定佛波双酯注射液中佛波双酯的含量,佛波双酯在浓度33.5～354.4μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.99998);低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.8%、100.6%和100.9%,RSD均小于1.8%(n=3),平均回收率为100.8%,RSD为1.46。结论本实验方法较原来的含量测定方法更简便、准确,灵敏,线性范围有所提高,相关程度增大,RSD值较原方法更精确,可用于佛波双酯注射液的含量测定,能更有效控制产品质量。

反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量。方法:ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;流速1.0 m L/min,检测波长为240 nm。结果 :系统适用性良好。苯甲醇峰及曲安奈德峰与最近杂质峰均可以有效分离,分离度均>1.5,苯甲醇定量限为16 ng。苯甲醇检测限为4 ng,平均回收率为98.23%,相对标准偏差(RSD)为0.43%。苯甲醇在0.230 2~2.301 9 mg/m L内呈良好的线性关系,以浓度对峰面积进行线性回归,得回归方程为Y=10.867 86X+0.006 3,相关系数r=0.999 9。方法精密度良好。室温放置12 h是稳定的。方法耐用性良好。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于测定曲安奈德注射液苯甲醇的含量。

基于碱提多糖收率及含量的茯苓质量评价方法研究

为了完善茯苓的质量控制方法,更好地开发利用茯苓资源,该文采用碱液浸提法提取茯苓碱溶性浸出物,通过单因素分析,确定了碱溶性浸出物的最佳提取方法,并对30批样品进行测定。采用高效凝胶色谱(HPGPC)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)等方法分析碱溶性浸出物的化学组成。结果表明,30批茯苓样品碱溶性浸出物在46.98%~73.86%;茯苓碱溶性浸出物的主要成分为β-(1→3)-葡聚糖,相对分子质量约为1.093×10^(5)。进一步,分别采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),建立了茯苓碱溶性多糖的含量测定方法,并测定30批样品。结果表明,UV-Vis测定茯苓碱溶性多糖在73.70%~92.57%,不同产地样品含量为湖北略高于云南、安徽、湖南。HPLC-ELSD测定茯苓碱溶性多糖为51.42%~76.69%,不同产地样品含量为湖南略高于湖北、安徽、云南。可见,UV-Vis测定的碱溶性多糖含量偏高;HPLC-ELSD的测定结果与碱溶性浸出物的含量较为接近,能够较准确地表征茯苓碱提多糖的含量,且方法简便,重复性好。因此,建议将碱溶性浸出物和碱溶性多糖HPLC-ELSD定量分析方法纳入茯苓质量标准控制项目,作为其《中国药典》标准的补充。

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液含量反相高效液相色谱测定方法的建立

目的建立测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(Monosialotetrahexosylganglioside sodium salt,GM1)注射液含量的反相高效液相色谱法(Reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC),为GM1注射液的质量控制提供参考。方法色谱条件:色谱柱:Hypersil ODS C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(0.03%的三乙胺加磷酸至pH=7.5)(77∶23);检测波长:205 nm;流速:1.0 ml/min;进样体积:10μl;理论塔板数按GM1峰计算不低于2 000。以峰面积对浓度进行线性回归,确定该法的线性范围,并对该法进行精密性、稳定性、重复性及加样回收率验证;应用建立的方法测定3批GM1注射液的含量。结果 GM1在50～800μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 2;该方法日内日间精密性及重复性均良好,对照品溶液在8 h内基本稳定,样品的平均加样回收率为99.74%;用建立的方法检测3批样品中的GM1含量分别为96.80%、98.06%和97.32%。结论建立了测定GM1注射液含量的RP-HPLC法,该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制GM1注射液的质量。

多糖结合疫苗中残余CDAP检测方法的建立及验证

目的建立测定多糖结合疫苗中残余1-氰基-4-二甲氨基-吡啶四氟化硼(1-cyano-4-dimethylaminopyridinium tetrafluoroborate,CDAP)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),为多糖结合疫苗的质量监控提供依据。方法 HPLC色谱条件:色谱柱:TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.1);检测波长:300 nm;流速:1 ml/min;进样体积:15μl;理论塔板数按CDAP峰面积计算不低于2 000。以峰面积对浓度进行线性回归,确定该方法的线性范围,并对该方法进行专属性、检测限、定量限、精密度、稳定性及准确度验证。结果该方法检测CDAP专属性良好,最低检测限和定量限分别为35 ng/ml和40 ng/ml;CDAP浓度在160~4 000 ng/ml范围内,标准曲线的线性关系良好,R^2=0.999 9;供试品和CDAP标准品连续6次进样,RSD分别为0.26%、0.57%;供试品在8 h内稳定,平均加样回收率为94.5%,RSD为2.5%。结论建立了测定多糖结合疫苗中残余CDAP含量的HPLC测定方法,该方法准确、简便、可靠,能有效控制多糖结合疫苗的质量。