恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷

建立了恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）含量的方法。探讨了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定的影响。结果表明，选用V（甲酸）：V（KBr（2 mol／L））：V（乙醇）=6：1：3为电解液，极化电位为200mV，VTES与溴的四氯化碳溶液反应30min，甲醇为、VTES的溶剂时测定结果最佳。该方法用于样品VTES的测定，加标回收率为98．4％～102．7％，相对标准偏差为1．7％。

纯铀样品中铀总量的恒电流库仑分析

恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度精度最高的方法之一,特别适用于纯铀样品中铀总量的测定。自行制备了U3O8和铀标准溶液,开展了铀总量恒电流库仑法分析的全流程条件实验研究。考察了磷酸用量、亚铁还原剂用量、氧化剂用量、氧化温度、共存离子等的影响。采用优化流程条件,分析了不同含量的铀标准溶液的铀总量,对于50 mg量级铀总量,采用恒电流库仑分析的相对标准不确定度为0.12%。

恒电流库仑分析法测定蔬菜中抗坏血酸

以恒电流库仑分析法测定了蔬菜中抗坏血酸的含量,以死停终点法指示库仑滴定终点,测定结果与国标规定方法相吻合。该方法与国标方法相对比具有设备简单、快速、灵敏等优点。特别适合含深色样品的测定。

恒电流库仑分析法在水果V_C含量测定中的应用

[目的]筛选出测定水果中VC含量的最佳方法。[方法]采用恒电流库仑分析法测定了水果中VC含量,以永停终点法指示库仑滴定终点。[结果]与国标规定方法相比,恒电流库仑分析法操作简单,用电流法指示终点误差小。恒电流库仑分析法具有灵敏、准确等优点,可快速测定水果中VC含量。[结论]该研究为基层机构对水果的质量控制提供了可靠的方法。

恒电流库仑分析法测定维生素C等药物

以恒电流库仑分析法测定维生素C、安乃近、二巯丙醇等药物的含量,以永停终点法指示库仑滴定终点,方法简便快速,相对误差为0.21%～0.28%,相对标准偏差(n=11)为0.027%～0.034%.

恒电流库仑滴定法测定电镀废水中Cr(Ⅵ)

以恒电流库仑分析法测定了电镀废水中Cr(Ⅵ)的含量,以永停终点法指示库仑滴定终点,测定结果与分光光度法相吻合。该方法与分光光度法相对比具有设备简单、快速、灵敏等优点。为电镀废水中Cr(Ⅵ)的含量测定提供了一种新方法。

芳伯胺类药物的恒电流库仑法测定

用恒电流库仑法测定芳伯胺类药物含量。在中性介质中电解NaNO3溶液,使Pt阴极电生出NO2-,然后在盐酸存在下以NO2-滴定芳伯胺类药物,以永停终点法确定终点。方法相对误差为0.20%～0.24%,RSD为0.029%～0.033%。

恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量

目的:建立恒电流库仑分析法测定芳酸类药物含量。方法:以稳恒电流电解0.5 mol·L^(-1)硫酸钠水溶液,使铂阴极上电生出滴定剂氢氧根离子 OH^-,以 OH^-滴定水杨酸等芳酸类药物,采用电位法确定库仑滴定终点,根据法拉第电解定律计算芳酸类药物含量。结果:方法相对误差为0.22%～0.25%,RSD(n=11)为0.030%～0.033%。结论:本法中滴定剂 OH^-在电解中产生,不需要化学基准物质,不必配制、标定与储存氢氧化钠标准溶液,简化了分析手续,减少了误差来源;测定中试液用量少,不产生大量酸碱废液,减少了环境污染。

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量。以恒电流通过含有碘化钾、基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液,利用工作电极铂阳极上电生滴定I_2与亚砷酸盐定量反应,以死停终点法确定滴定终点,测量出电解电流和电解时间,根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。

恒电流库仑法测定扑热息痛

以恒电流库仑法测定了扑热息痛的含量,采用0.5 mol·L^(-1)溴化钾、1 mol·L^(-1)硝酸钾与1 mol·L^(-1)乙酸溶液(1+1+1)混合溶液作为电解液,铂片电极为工作电极,电解产生溴(Br_2)与扑热息痛发生取代反应,并用电流上升法指示反应终点,由电解定律计算扑热息痛含量,其测定结果与药典规定方法相吻合。11次测定结果的相对标准偏差为0.4%。

八氧化三铀中铀的精密测定——恒电流库仑滴定法

本工作采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化,准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅳ)。方法的精密度优于0.01％。

高精密恒电流库仑法测定CCQM-K73国际关键比对盐酸溶液中H+含量

采用高精密恒电流库仑法测量了CCQM-K73国际比对样品盐酸溶液含量。该方法是国际上公认的基准测量方法,根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。中国计量科学研究院作为国家化学计量最高溯源,参加了该项关键比对,并取得了等效一致的好成绩。