Sesquiterpenoids from the Rhizomes of Homalomena occulta

Naturally occurring oplopanane sesquiterpenoids are rarely reported.A phytochemical investigation on the rhizomes of Homalomena occulta(Lours)has resulted in the discovery of six oplopanane sesquiterpenoids(1–6),including four new(1–4)and one 3,5-seco-oplopanane(6),together with three previously reported sesquiterpenoids(7-9).In addition three new oplopananes(2a–4a)were also obtained by chemical transformation.All structures of these sesquiterpenoids were established based on the comprehensive spectroscopic analyses,including NMR,MS,and IR,and comparing with the literatures.

千年健多糖提取工艺的优化及其生物活性研究

本研究优化了千年健多糖提取工艺,考察千年健多糖降血糖的活性。以提取温度、提取时间、料液比和醇沉浓度为影响因子,多糖得率为指标,寻找最优提取方案。通过考察对α-淀粉酶和α-D-葡萄糖苷酶的抑制活性,研究其降血糖活性。最佳提取参数:提取温度70℃,提取时间70 min,料液比1∶50,醇沉浓度80%,对α-淀粉酶和α-D-葡萄糖苷酶活性均具有较强的抑制作用,EC50分别为2.58、2.49 mg/mL。该工艺稳定可靠,千年健多糖具有较强的降血糖能力。

千年健化学成分的研究(I)

目的 :对千年健的化学成分进行研究。方法 :采用硅胶柱、SaphadexLH 2 0凝胶柱层析及重结晶等方法对千年健的 95 %乙醇提取物进行了分离、纯化 ,并根据其光谱特性和理化性质进行了鉴定。结果 :从其中的氯仿及乙酸乙酯部位分离并鉴定出 7个化合物 ,其中化合物H1为 β 谷甾醇 ;化合物H2为 β 胡萝卜苷 ;另外 5个为倍半萜类化合物 ,分别为倍半萜 (1 )oplodiol,(2 )oplopanone,(3)homalomenolC ,(4)bullatantriol和 (5) 1 β ,4β,7α trihy droxyeudesmane。 结论

千年健挥发油化学成分的研究

用气相色谱 -质谱法对广西灵山及云南红河产千年健挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从 2种千年健中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱 -质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件 :DB - 5毛细管柱 (30m×0 2 5mm ,0 2 5μm) ,柱温 60℃ (8min) 4℃·min- 1 2 50℃ (30min) ;分流进样 ,分流比 1∶30 ;进样温度 2 80℃ ,FID检测器 ,温度为 2 80℃。结果显示 ,广西灵山产千年健共鉴定了 51个成分 ,占挥发油总成分的 87%以上 ;云南红河产千年健共鉴定了 42个成分 ,占挥发油总成分的 80 %以上。本方法稳定可靠 ,重现性好 。

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析千年健中挥发性化学成分

用固相微萃取法萃取千年健中挥发性化学成分,并用气相色谱/质谱法对化学成分进行了分离鉴定,共分离出98个组分,鉴定出70个组分,用面积归一化法测定面积相对百分含量,占挥发性化学成分总含量的96.26%。主要成分是:γ-松油烯(1.35%)、芳樟醇(29.90%)、松油醇-4(5.73%)、乙酸芳樟醇酯(2.64%)、γ-依兰油烯(1.07%)、β-石竹烯(2.19%)、α-律草烯(1.16%)、α-蛇床烯(1.30%)、(-)-α-依兰油烯(1.09%)、α-紫惠槐烯(1.99%)、δ-杜松烯(6.09%)、α-雪松醇(5.24%)、叔杜松醇(3.21%)、叔依兰油醇(4.65%)、(Z)-6,10-二甲基-5,9-癸二烯-2-酮(2.90%)、2-氨基-3-羟基苯甲酸(2.51%)等。

千年健寒热药性的实验评价

目的通过前期建立的中药寒热药性的细胞评价方法评价中药千年健的寒热药性。方法用噻唑蓝(MTT)比色法考察千年健对SGC-7901细胞体外增殖的影响,倒置显微镜观察千年健对细胞形态特征的影响,台盼蓝染色法分析千年健的细胞毒作用。结果千年健在5μg/m L(含5μg/m L)以下对细胞生长有促进作用。形态学观察表明千年健在5μg/m L(含5μg/m L)以下使细胞密度增加,细胞结构致密、生长旺盛。台盼蓝染色表明千年健对这2种细胞没有细胞毒作用。结论千年健药性应为温热,且对所用细胞没有细胞毒作用。

药用阴生植物千年健的快速繁殖

植物名称 千年健〔Homalomena occulta (Lour.) Schott.〕 材料类别 供试材料采自橡胶—千年健植物群落中的五年生千年健根茎、佛焰苞,以及试管苗茎尖、茎基部、叶、根等。 培养条件 试验用MS、1/2MS和N_6作基本培养基,加或不加琼脂,静置培养。附加植物激素有BA、ZT、KT以及它们与IAA、NAA和2,4-D的组合,用量为0.

千年健多糖提取工艺优化及其抗氧化活性研究

目的优化千年健多糖提取工艺,考察千年健多糖抗氧化活性。方法以提取温度、提取时间、料液比和醇沉浓度为影响因子,多糖得率为指标,响应面法优化千年健多糖提取工艺。通过考察多糖对DPPH·、OH·、ABTS^(+)·、O_(2)^(-)·的清除能力,研究其抗氧化活性。结果最佳提取参数:提取温度72℃,提取时间70 min,料液比1∶46,醇沉浓度79%,多糖对DPPH·、OH·、ABTS^(+)·、O_(2)^(-)·均表现出较好的清除效果,EC_(50)分别为2.04、2.53、2.99、2.35 mg·mL^(-1)。结论该工艺稳定可靠,千年健多糖具有较强的抗氧化能力。

千年健的化学成分及抗肿瘤活性研究

为探讨千年健的化学成分及抗肿瘤活性,应用正相硅胶、中压制备液相、Sephadex LH-20等多种色谱分离手段,从千年健乙醇提液中分离得到10个化合物,依据波谱分析方法,所得化合物分别为桦木酸(1)、3β-acetoxyolean-12-en-28-oic acid(2)、熊果酸(3)、antriptolactone(4)、黄花菜木脂素C(5)、bullatantriol(6)、菠萝香藤素(7)、mucrolidin(8)、pinocembrin(9)、3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-propenal(10)。除化合物7、8外,本实验所分离得到的其余化合物,均为首次从千年健中分离。通过对化合物2、4、9与抗肿瘤药物甲氨蝶呤的体外细胞毒性及单细胞凝胶电泳对比试验表明,化合物2、4、9的抗肿瘤细胞效果显著,同时,上述化合物对荷瘤小鼠体内抗肿瘤对比试验结果,亦显示出各化合物具有较强抑制肿瘤组织生长作用,且化合物2、4、9对人肺癌细胞(A549)等4种肿瘤细胞株的研究为首次报道。

基于主成分分析的不同产地千年健GC指纹图谱研究

目的采用GC指纹图谱结合主成分分析法(PCA)对不同产地千年健的质量进行研究。方法采用GC色谱法对所采集的不同产地千年健药材进行指纹图谱研究,建立GC指纹图谱共有峰模式,并进行相似度比较和主成分分析。结果不同产地的千年健药材的GC指纹图谱有9个共有峰;相似度评价结果表明,不同产地千年健的成分种类上差异不大;但主成分分析结果表明,成分比例和量上差异较大。结论 GC指纹图谱结合聚类分析和主成分分析可以对千年健的质量进行客观、有效的评价。

千年健化学成分及其药理作用研究进展

千年健始载于《本草纲目拾遗》,主治风寒湿痹、腰膝冷痛、拘挛麻木、筋骨痿软;现代临床上常用于治疗风湿腰腿痛、风湿及类风湿性关节炎、骨折、跌打损伤等。千年健的主要化学成分为挥发油和倍半萜类化合物,此外还有酚酸类、生物碱、脂肪酸等;药理研究表明其具有抗炎镇痛、抗阿尔兹海默症、抗骨质疏松、抗病原微生物、抗氧化、抗肿瘤等作用。千年健治疗风湿及类风湿性关节炎的药效物质基础、药效作用机制尚不明确,还需要更多的研究揭示其治疗作用的物质基础和作用机理。基于此,本文对近年来国内外有关千年健化学成分和药理作用研究进行文献综述,以期为其进一步研究与开发提供一定的参考。

定量核磁共振氢谱法同时测定千年健中芳樟醇、原儿茶酸的含量

目的:采用氢核磁定量方法快速测定千年健中主要成分芳樟醇、原儿茶酸的含量。方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在400 MHz光谱仪上进行^(1)H-qNMR测量,其中吡嗪、芳樟醇、原儿茶酸的定量共振峰分别为δ 8.66、δ 5.85~5.95、δ 6.78~6.80。结果:芳樟醇、原儿茶酸的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.998 5,精密度RSD分别为0.30%、0.40%,回收率分别为98.8%~100.7%(RSD为3.7%)和99.4%~100.6%(RSD为4.4%),表明所建立的氢核磁定量方法,结果准确,稳定可行,且整个检测过程在3 min左右完成。4批千年健药材中芳樟醇、原儿茶酸的含量范围分别为0.328~0.398 mg·g^(-1)、0.559~0.630 mg·g^(-1)。结论:该方法操作简单,分析速度快,专属性强,可用于千年健中2个有效成分的同步测定,为千年健药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。

千年健挥发油对佐剂性关节炎模型大鼠的药效作用及其机制研究

目的:研究千年健挥发油对佐剂性关节炎(AA)大鼠的药效作用及其机制。方法:取60只大鼠随机分为正常对照(0.5%聚山梨酯80)组、模型对照(0.5%聚山梨酯80)组、阳性对照(雷公藤多苷片,10 mg/kg)组和千年健挥发油高、中、低剂量(0.08、0.04、0.02 ml/kg)组,除正常对照组外,其余各组大鼠均于右后足跖部ih完全弗氏佐剂复制大鼠AA模型,造模当日开始连续ig给药25 d,每天1次。检测大鼠足关节肿胀度、免疫器官(胸腺、脾脏)脏器指数、组织病理学变化以及血清中白细胞介素1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)的含量。结果:与正常对照组比较,模型对照组大鼠原发性和继发性关节肿胀度、胸腺指数升高,脾脏指数降低,血清中IL-1β、TNF-α含量增加(P<0.05或P<0.01);足关节可见明显组织肿胀,大量中性粒细胞、淋巴细胞及巨噬细胞浸润关节周围组织,滑膜细胞增生,呈明显关节炎性病变。与模型对照组比较,千年健挥发油各剂量组大鼠原发性和继发性关节肿胀度降低、血清中IL-1β含量减少,千年健挥发油中、低剂量组大鼠胸腺指数升高,千年健挥发油高剂量组大鼠血清中TNF-α含量减少(P<0.05或P<0.01);各给药组大鼠关节周围组织炎性细胞浸润减轻,关节滑膜细胞增生不明显,形态得到改善。结论:千年健挥发油对AA大鼠有一定的药效作用,其机制可能与减少血清中IL-1β、TNF-α含量有关。

瑶族药材千年健倍半萜类成分研究

采用硅胶柱、ODS开放柱和半制备液相等色谱方法相结合,从千年健根茎乙醇提取物中的乙酸乙酯部位分离得到12个倍半萜类化合物,根据理化性质和波谱分析,化合物结构分别鉴定为3α,7α-dihydroxy-cadin-4-ene(1),3-oxofabiaimbricatan(2),3β,4α-dihydroxy-7-epi-eudesm-11(13)-ene(3),integrifonol A(4),1β,6β-dihydroxy-7-epi-eudesm-11(13)-ene(5),4β,7β,11-enantioeudesmantriol(6),epi-guaidiol(7),oplopanone(8),(-)-1β,4β,6α-trihydroxy-eudesmane(9),2α-hydroxyhomalomenol(10),(-)-T-muurolol(11),hamalomenol A(12)。化合物1~7为首次从千年健属植物中分离得到,11~12为首次从该植物中分离得到。此外对分离的部分化合物进行了抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW 264.7细胞NO释放实验,发现化合物3,5和8有良好的抑制活性,其IC50分别为6.51,3.25,7.78μmol·L^(-1)。

中药千年健的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱色谱、重结晶等方法对中药千年健进行了化学成分研究,并运用波谱方法对所分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中药千年健中分离并鉴定了12个化合物,分别为5-pentylresor-cinol-β-glucoside(1),原儿茶酸(2),对羟基苯甲酸(3),香草酸(4),5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5),2-呋喃甲酸(6),5-羟甲基-2-糠醛(7),(R)-苹果酸(8),(R)-苹果酸二甲酯(9),1,2,3-丙烷三羧酸三甲酯(10),4-羟基-四氢呋喃-2-酮(11)和三羟基薄荷烷(12)。其中,化合物1为新的天然产物,化合物4～12为首次从该属植物中分离得到。

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。

千年健萜类化学成分及其细胞毒活性研究

目的研究千年健Homalomenaocculta根茎的萜类化学成分及其细胞毒活性。方法应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备型反相高效液相色谱和制备型薄层色谱等方法进行分离和纯化,通过MS、1D和2DNMR等波谱数据以及单晶X-射线衍射鉴定化合物的结构,采用MTT法测试化合物对3株人肝癌Hep G2、SMMC-7721和QGY-7703细胞的细胞毒活性。结果从千年健干燥根茎乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位得到11个萜类化合物,包括2个单萜:千年健烯A(1)、3,7-二甲基-1-辛烯-3,6-二醇(2);9个倍半萜:4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(3)、菠萝香藤素(4)、1β,4α-dihydroxy-11,12,13-trinor-8,9-eudesmen-7-one(5)、1β,4β,7α-trihydroxyeudesmane(6)、mucrolidin(7)、bullatantriol(8)、cadinane-4β,5α,10α-triol(9)、4α-hydroxy-homalomenolC(10)、(1R,4S,5S,6S,7S,10R)-isodauc-6,7,10-triol(11)。结论化合物1为新化合物,化合物2为新天然产物,化合物3~5为首次从该属植物中分离得到,化合物10为首次从该植物分离得到,并首次报道化合物11的单晶结构。化合物5~7和9~11显示出细胞毒活性,化合物10的活性最好,对3种肿瘤细胞的半数抑制浓度(IC50)值分别为(37.56±6.73)、(33.39±2.75)和(44.24±5.15)μmol/L。