红药片中黄曲霉毒素的含量测定及限度研究

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计)的含量,制订红药片中黄曲霉毒素的限度。方法以Venusil MP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;串联质谱仪检查,电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。结果黄曲霉毒素B1在0.0108~54.0 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素B2在0.0145~14.5 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素G1在0.0101~50.5 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素G2在0.0150~15.0 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2回收率分别为89.24%、80.31%、87.06%和74.19%(n=6);重复性RSD分别为2.9%、4.6%、3.3%和5.0%。6批红药片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量及总量均小于所制订的黄曲霉毒素限度,结果均符合规定。结论本试验建立了高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素的含量,并制订了红药片中黄曲霉毒素的限度,为其他中成药的黄曲霉毒素含量的检测及限度的制订提供了新的思路和理论参考。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定红药片中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的 用高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定红药片中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法 色谱柱填料为氨基键合硅胶（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（体积比为80：20），漂移管温度为90℃，载气流速为2．IL·min^-1。结果 三七皂苷R．及人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别在0．214～2．14μg、0．808～8．08μg、0．3084～3．04μg及0．996～9．96μg内的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系；制剂中4种成分的平均回收率（n=6）分别为96．7％（RSD=2．1％）、96．0％（RSD=1．2％）、96．8％（RSD=2．4％）和96．6％（RSD=2．5％）。结论 该方法准确、分离效果好、无干扰，可用于红药片的质量控制。

HPLC法测定红药片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立红药片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱:Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81),流速:1.0ml·min^(-1),检测波长:203 nm,柱温:40℃。结果:三七皂苷R_1在0.03～0.90μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.0%,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Rg_1在0.10～3.00μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.5%,RSD=0.6%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确,可适用于红药片的质量控制。

红药片微生物限度检查法验证研究

建立红药片的微生物限度检验方法。采用平皿菌落计数法、培养基稀释法、低速离心结合培养基稀释法进行方法验证。结果表明,低速离心结合培养基稀释法回收率明显高于平皿菌落计数法或培养基稀释法,可以用于红药片的微生物限度检验。

HPLC法测定红药片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:用高效液相色谱法测定红药片中人参皂苷Rg1含量。方法:采用SymmetryC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05(磷酸(V∶V=20∶80)为流动相,检测波长203nm,流速0.9mL/min。结果:线性范围0.1003～4.012μg(r=0.9998,n=6),平均回收率95.5%,RSD为1.89%(n=6);结论:本法简便、准确、无干扰,可用于红药片的质量控制。

中成药沈阳红药片的变温X射线衍射研究

目的得出沈阳红药片及组成分X射线衍射谱,鉴定个别成分,评价沈阳红药片的温度相关性.方法采用变温X射线衍射技术,获得沈阳红药片、组成中药材和辅料的X射线衍射谱图及特征标记峰.结果变温X射线衍射作为沈阳红药片药物真伪识别的一种有效手段,能快速检测硫酸钙多晶辅料和土鳖虫中的二氧化硅杂质,并鉴定他们的相结构.沈阳红药片在61℃以下X射线谱图基本不变,具有良好的药物储存稳定性.结论变温X射线衍射技术能够鉴定土鳖虫中的二氧化硅杂质、反映沈阳红药片的温度相关性.

正交试验法优选红药片提取工艺研究

目的优选红药片的最佳提取工艺。方法以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量之和以及总固体得率为指标,采用正交试验法,优选提取工艺。结果处方药材的最佳提取工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,1h/次。结论优选的提取工艺各活性部位提取率高。

云南红药胶囊与银杏叶片在治疗眼底出血性疾病中的应用

目的观察云南红药胶囊与银杏叶片联合治疗眼底出血性疾病的疗效。方法连续收集近年来门诊就诊患者56例(73眼)纳入临床观察,出血一周内应用云南红药胶囊口服,3粒/次,3次/d;1周后联用银杏叶片1片/次,3次/d,疗程均为14d,治疗前后分别行视力比较并复查眼底。结果治疗总有效率91.8%,治疗后视力明显提高,疗效显著,具有明显止血和促进积血吸收的作用。结论云南红药胶囊与银杏叶片联合治疗眼底出血性疾病效果好,给药方便,是一种有效和安全的方法。

高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分

目的建立中成药红药片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对中成药红药片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd进行含量测定。色谱柱采用Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相A为乙腈溶液,B为水,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R_1进样量线性范围为0.056 06～0.420 50 mg(r=0.999 1),加样回收率为96.60%,RSD为0.62%(n=6);人参皂苷Rg_1进样量线性范围为0.227 50～1.706 20 mg(r=0.999 1),加样回收率为99.64%,RSD为0.59%(n=6);人参皂苷Re进样量线性范围为0.030 87～0.231 60 mg(r=0.999 3),加样回收率为100.21%,RSD为2.90%(n=6);人参皂苷Rb_1进样量线性范围为0.241 30～1.809 80 mg(r=0.999 0),加样回收率为100.52%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rd进样量线性范围为0.059 31～0.444 80 mg(r=0.999 1),加样回收率为101.61%,RSD为2.72%(n=6)。结论该方法准确、快捷、重复性好、简单易行,可用于中成药红药片的质量控制。

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的:建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd进行含量测定。方法:红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果:通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%~98.55%,RSD均小于3.0%。结论:所建立的红药片HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价其质量。

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果:欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论:该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。

红药片质量标准研究(一)

目的:建立红药片的质量标准.方法:用TLC法对川芎、当归、白芷和红花进行了鉴别。结果:在TLC色谱中检出川芎、当归、白芷和红花.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为红药片质量控制提供了方法。

云南红药胶囊与银杏叶片治疗眼底出血性疾病效果观察

目的对比云南红药胶囊和云南红药胶囊与银杏叶片联合使用在治疗眼底出血性疾病中的疗效。方法选取就诊患者58例(73眼)随机分为两组,研究组采用云南红药胶囊与银杏叶片联合治疗,对照组服用云南红药胶囊。疗程结束后对比两组患者的视力及复查患者眼底情况。结果研究组整体疗效优于对照组(P<0.05)。结论云南红药胶囊与银杏叶片的联合用药治疗眼底出血疾病疗效更显著。

HPLC测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的建立红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的HPLC测定方法。方法采用Agilent1100 DAD高效液相色谱仪,Discovery C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长为203nm,流速1mL.min-1。结果三七皂苷R1在1.216～9.728μg(r=0.9995),人参皂苷Rg1在3.036～15.180μg(r=0.9991)内线性关系良好。三七皂苷R1平均回收率为98.6%,RSD=1.7%;人参皂苷Rg1平均回收率为101.0%,RSD=1.7%。结论该法简便、快速、准确,适用于红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量定量测定,有利于控制红药片质量。

云南红药胶囊联合左炔诺孕酮治疗功能失调性子宫出血的疗效观察

目的探讨云南红药胶囊联合左炔诺孕酮治疗功能失调性子宫出血的临床疗效。方法选取2019年3月—2020年3月在河南大学淮河医院进行治疗的102例功能失调性子宫出血患者,根据就诊顺序分为对照组(51例)和治疗组(51例)。对照组口服左炔诺孕酮片,1.5 mg/次,2次/d,待阴道停止流血3 d后,改为0.75 mg/次,1次/d,维持治疗2周;治疗组在对照组基础上口服云南红药胶囊,0.75g/次,3次/d。两组均治疗1个月经周期。观察两组的临床疗效,比较两组临床症状消失时间、相关评分、血清学因子和性激素水平。结果经治疗,对照组患者总有效率为82.35%,显著低于治疗组(98.04%,P<0.05)。经治疗,治疗组腰膝酸软、五心烦热、失眠、盗汗、耳鸣等症状消失时间均短于对照组(P<0.05)。经治疗,两组WHOQOL-BREF评分较治疗前显著升高,但MADRS评分、PBAC评分均显著降低(P<0.05);治疗后,治疗组WHOQOL-BREF评分高于对照组,但MADRS评分、PBAC评分低于对照组(P<0.05)。经治疗,两组患者血清促血管生成素-2(Ang-2)、抗甲状腺过氧化物酶抗体(TPOAb)水平均下降,而血管内皮生长因子(VEGF)、β-内啡肽(β-EP)、抑制素B(INHB)水平均增高(P<0.05),并以治疗组血清学指标改善更明显(P<0.05)。经治疗,两组血清雌二醇(E2)、促卵泡生成素(FSH)、促黄体生成素(LH)水平均较治疗前显著降低(P<0.05),且以治疗组性激素水平更显著(P<0.05)。结论云南红药胶囊联合左炔诺孕酮治疗功能失调性子宫出血可有效改善患者临床症状,改善机体血清细胞因子水平,提高患者生活质量,促进月经状况及焦虑状态改善,有着良好临床应用价值。