用经验模型评估环境样品测量不确定度

利用水样、土壤和沉积物标准样品定值数据,建立了评估环境样品测量结果不确定度的经验模型。讨论了判断模型质量的指标。用建立的经验模型估算了实际标样和能力验证数据不确定度,并与实测结果进行了比较。探讨了利用本模型计算的相对标准偏差允许限用于实验室内部质量管理与控制的可行性。经验模型能帮助客户判断送检样品检测结果在临界值时能否满足相关要求。

用经验模型判断能力验证统计分析结果的合理性

能力验证是检测实验室识别与同行差异的一种途径,但中国合格评定国家认可委员会(CNAS)在组织能力验证时发现由于种种原因,有些实验室并不能秉承诚信的原则参加能力验证活动,导致统计分析结果"失真"。如何甄别这种情况,确保所有参加CNAS能力验证活动的实验室都获得公平的评价,这是CNAS亟待解决的问题。本文在用国内文献数据对经验模型进行修正的基础上,提出用上报数据目标标准偏差(或稳健标准偏差,sR)与基于经验模型的计算值之比(H值)是否小于0.5作为判据来审核上报数据统计分析结果的合理性。对13套能力验证数据分析表明:其中10套上报数据sR正常,3套数据存在问题。当目标标准偏差偏小,H<0.5时,建议采用同样是稳健统计方法的迭代法代替四分位法来计算目标标准偏差(sR),或用经验模型计算结果代替实验值计算Z值。通过验证表明,借助Horwitz经验模型可以判断能力验证数据统计分析结果的合理性,并能有效地识别并防止由于某种原因导致对能力验证结果评价失效的情况。

药品中重金属及有害元素残留检测能力验证结果评价模式探讨

该文旨在探讨药品中重金属及有害元素残留检测能力验证结果评价模式,为残留分析领域的能力验证计划实施和结果评价提供参考。以金银花中镉元素残留量测定能力验证(NIFDC-PT-141)结果为例,采用迭代算法A、四分位法、经验模型法(Horwitz函数),分别计算指定值和能力评定标准差,得出对应的Z值,|Z|≤2表明"满意"; 2<|Z|<3表明"有问题";|Z|≥3表明"不满意"。另外以中位值为指定值,采用百分相对差法(D%)计算,当-16%≤D%≤16%时,评价结果为"满意",否则"不满意"。结果显示,迭代算法A、四分位法统计计算的可疑或不满意的结果中,部分数据的偏离误差在标准规定范围内;而Horwitz函数法评价的满意实验室的结果中,部分数据的偏离误差远远超过了标准规定范围;百分相对差法的评价结果符合痕量分析误差要求,结合重金属及有害元素痕量分析方法的特点,该研究首次将百分相对差法应用于药品中重金属及有害元素残留检测能力验证结果评价,使其评价结果更加合理,对其他能力验证结果评价具有重要的参考意义。