土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。

家用微波炉在矿石分析中的应用

利用家用微波炉和专用消解装置代替传统方法进行矿石消解，大大缩短了消耗时间，降低了能耗，改善了工作环境，降低了劳动强度，提高了工作效率，具有推广价值。

大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化

大米中的镉含量测定是当前食品安全检测工作的热点。原子吸收分光光度计测定法依然是国家标准中指定的仲裁测定法之一。文章总结分析了湿式消解、压力罐消解、干法灰化、微波消解4种方法的各自利弊。并着力于对湿式消解法在细节方面进行优化,以期节约检测成本,缩短检测流程,提高检测效率,为粮油检测部门日常检测提供一套更为快速的前处理和定标方案。

微波湿法消解饲料样品的研究

研究了在密封增压消化罐内用微波炉进行酸消解的情况，考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量及称样量等对消解结果的影响。以优选的最佳条件消解试样，利用原子吸收光谱法和比色法测定饲料样品和标准样品中的钙和磷。结果表明，饲料样品钙和磷的回收率分别为９４．３０％～１０６．７５％和９１．８５％～１０８．３０％。该法测定结果与标准推荐值无显著差异。

国产与进口微波消解罐测定背景值的比较

目的探讨国产微波消解罐是否满足环境监测的要求。方法对国产微波消解罐进行不同的前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪对其背景值进行测定,将测定值分别与进口消解罐比较。结果采用传统清洗方法处理过的消解罐,国产消解罐除硒外,其余金属、类金属元素的背景值与进口消解罐均有显著性差异(P<0.01),且元素浓度值均高于进口消解罐;经微波消解处理后的国产石英罐,元素背景值与进口石英罐相比,差异均无显著性(P>0.05)。结论经本实验方法处理过的国产微波消解罐能满足环境监测的要求,适合大批量样品的测定。

用普通微波炉对草药进行清洁高效快速的消解研究

用普通微波炉对0.1 g样品量的回心草药材进行了封闭式消解,并用原子吸收测定了其中的Fe、Zn、Mn含量,与电炉消解比较,其更清洁、高效、快速。

原子荧光法测定食品中砷含量前处理的研究进展

砷是一种有毒有害的重金属元素。近年来,食品中砷污染情况较为严重。当前,原子荧光法(AFS)在测定食品中砷含量已经有十分广泛的应用。主要综述了在AFS中,湿法消解法、微波消解法、高压罐消解法和悬浮液进样法4种前处理方法,并对测砷的前处理方法的发展趋势进行了展望。

MARS 5微波消解仪安全使用与常见故障的排除

总结了MARS5微波消解仪日常实验出现的故障并列出解决方法及日常维.护方法和清洁方法"严格按照标准操作规程"保证仪器安全正常使用。

果蔬中双甲脒残留量气质联用快速测定方法

通过优化前处理过程,建立快速测定果蔬中双甲脒及代谢物残留量的气质联用法。试样中的双甲脒在微波消解罐中经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷萃取,用气质联用仪检测,以外标法定量。在本方法实验条件下,双甲脒水解产物在5~2 000 ng/mL范围内其测定响应与质量浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数γ≥0.999,检出限为0.0050 mg/kg。6种空白样品中添加双甲脒水平在0.02~1.0 mg/kg时,回收率均值为70.4%~92.9%,相对标准偏差为1.87%~6.55%。该方法简单、快速、准确,且灵敏度好,适用于果蔬中双甲脒及其代谢物残留量的测定。

测定牛奶中铅含量的两种前处理方法比较分析

牛奶样品经微波消解、压力罐消解两种前处理方法处理后,用石墨炉原子吸收光谱法检测铅含量。结果表明,两种前处理方法的测定结果没有显著性差异,都能较好地满足牛奶中铅含量的检测。但微波消解处理样品过程省时,操作相对简单、安全,重现性好,回收率高,可作为检测牛奶铅含量的首选前处理方法。

固废中Cd、Cr、Pb含量分析样品消解方法探讨

就固体废物(锌渣)的消解,分别采用电热板加热消解、微波消解[1]、高压罐消解[2]等三种消解方法进行消解试验。用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定经采用电热板加热消解、微波消解、高压罐消解后固废(锌渣)中的Cd、Pb、Cr的含量,以比较三种消解方法的消解效果。实验结果显示,采用高压罐消解法和微波消解法消解固废(锌渣)中金属元素较之电热板加热消解法,消解程度更完全,测定结果更稳定。高压罐消解法对固废(锌渣)中Cd、Pb、Cr测定结果影响因素小,精密性高,准确可靠,适于推广应用。

高压罐消解、微波消解与ICP-MS法测定粉条中的铝含量

目的建立高压罐消解、微波消解ICP-MS法测定粉条中铝的方法,并对2种前处理方法进行比较。方法高压罐消解、微波消解为前处理方法,以硝酸为消化液,利用ICP-MS分析,测定粉条中的铝含量。结果该方法线性范围在0 ng/ml^200 ng/ml之间,线性相关系数0.9998,检出限在0.72 mg/kg,2种前处理方法的精密度(RSD)在0.51%~1.9%之间,回收率在99%~102%之间。结论实验过程选择2个不同浓度的样本进行分析,结果表明2种前处理方法对于粉条中铝测定的精密度和准确度差异无统计学意义,均满足食品样本的测定需求。比较高压罐消解法和微波消解法,这2种方法都属于密闭高压体系,都使用硝酸一种试剂,均减少了环境及试剂对测定结果的影响。其中微波消解法在硝酸的使用量上少于高压消解法,对于批量处理样本时,可以节约成本,更有优势。

微波消解罐铬残留清洗方法的探讨

目的:确定微波消解罐的最佳清洗方法。方法:分别选用5种清洗方法对消解了不同样品(铬浓度分别为0.7,2.7,4,40 mg.kg-1)的消解罐进行清洗,采用微波消解以原子吸收分光光度计对清洗后消解罐中残留铬的含量进行测定。结果:"盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸浸泡1 h,去离子水清洗3遍"或"用硝酸溶液(1→5)浸泡8～12 h,用去离子水清洗3遍"都可以将消解罐中残留的铬清洗干净。结论:"盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸溶液(1→2)浸泡1 h,去离子水清洗3遍"的清洗方法,既可以节约时间,又可以保证后期实验结果的准确性,可用于铬测定过程中微波消解罐的清洗。

微波消解-原子荧光光谱法测定气雾罐型香体露中的砷

目的建立气雾罐型香体露中的砷的微波消解-原子荧光测定法。方法加硝酸预消解样品,微波消解后,原子荧光光谱仪测定砷的含量。结果砷在0.0μg/L^80.0μg/L浓度范围内线性关系良好。本法最低检出浓度为0.024μg/g。样品加标回收率为92.0%~101.0%,相对标准偏差<5%。结论该方法消解更完全,精密度好,适用于气雾罐型香体露中砷的测定。