蘘荷红色素分离纯化及喷雾干燥工艺优化

研究分离纯化及喷雾干燥化蘘荷红色素的工艺条件。比较10种大孔吸附树脂对红色素的静态、动态吸附与解吸效果,红色素纯化液经真空浓缩后用喷雾干燥法制备红色素的粉末。结果表明:LSA-21大孔吸附树脂分离纯化蘘荷红色素效果好,其工艺条件为上柱液p H 5.0、上样液质量浓度3.85 mg/m L、吸附流速2 BV/h,以酸性蒸馏水为解吸剂,解吸流速3 BV/h;喷雾干燥工艺条件为加入待喷液质量分数2%的可溶性淀粉,调整可溶性固形物质量分数达到12%~14%、进料速率3.0~4.0 kg/h、进口风温度174~177℃、出口风温度65~71℃、排风速率0.34~0.38 m3/min、雾化压强100 k Pa。红色素粉末经薄层层析色谱与高效液相色谱检测均由3种单体构成。

脉络通颗粒的质量标准研究

目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为AgilentXDBC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为250nm,流速1.0mL·min-1。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.08656～0.51936μg范围内有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。

华蟾素注射液有效组份的分离和鉴别

分别用水、50%乙醇洗脱HP-20大孔树脂分离华蟾素注射液,得到0.125%非极性组份和0.3625%极性组份。薄层色谱检测发现,极性组份用Dragendoff显色剂喷洒有斑点呈桔红色,推断为生物碱类物质;非极性组份喷洒20%乙酸-硫酸溶液有紫色斑点出现,推断为甾体强心甙类物质。高效液相色谱检测发现,非极性组份在40min以后出现紫外吸收峰,尤以47、51和53min以后出现的吸收峰明显;极性组份在10min以前有明显的紫外吸收峰,且与华蟾素注射液相应位置出现的紫外吸收峰相似。

动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析

目的：建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺。方法：采用D－101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集，经工业色谱精制纯化，分别运用TLC，HPLC和电喷雾质谱（ESI—MS）对栀子苷进行含量测定和表征。HPLC条件为流动相乙腈－水（15：85），检测波长237nm；ESI—MS条件为干燥气温度350℃，毛细管电压4000V，分离器电压65V，传输电压135V，质荷比扫描范围50－1300，正离子模式，流动相甲醇－水（1：1），流速0．5mL·min^-1，不经过色谱柱。结果：栀子苷的最佳纯化工艺为加3BV水洗脱，弃去水洗液，继用30％乙醇2．5BV洗脱，收集洗脱液，加乙酸乙酯一甲醇（10：1）混合液以300mL·min^-1的流速进行洗脱，TLC跟踪检测，洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体，抽滤，干燥；栀子苷纯度达98．6％，转移率68．9％。结论：采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产。

伊贝母薄层鉴别用对照提取物的制备与应用

目的制备伊贝母薄层色谱用对照提取物,探讨对照提取物替代对照品和对照药材在伊贝母药材质量控制中的应用。方法采用HPD-100大孔吸附树脂制备薄层色谱用伊贝母对照提取物,从制备工艺优化、成分标定、含量测定和稳定性影响因素考察等方面探讨了薄层色谱用伊贝母对照提取物的制备,并应用于13批伊贝母药材的薄层色谱鉴定。结果所制备的伊贝母对照提取物中总生物碱高达69%,以西贝碱和西贝碱苷两个主要成分为指标,该对照提取物与对照药材的薄层鉴别、HPLC图谱比对一致。结论伊贝母对照提取物可替代相应的对照品和对照药材用于伊贝母药材的薄层鉴别,可为中药提取物的进一步应用与发展提供研究基础。