分段取样法研究改进Hummers法制备GO结构特性及其机理

氧化石墨烯(GO)制备过程调控及机理研究对其性能及其功能化改性具有重要意义。本文基于改进Hummers法制备GO,采用分段取样法提取主要阶段的中间产物;利用SEM、Raman光谱以及XRD、FTIR、XPS等检测手段表征分析各阶段产物的微观形貌、结构和成分,以探究GO制备机理,并采用TEM对最终制备的GO进行形貌表征观察,探究各阶段反应对GO制备的影响规律,以实现对GO氧化程度和结构的调控。研究结果表明:在浓H_(2)SO_(4)/KMnO_(4)混合体系中,使用单一的浓H_(2)SO_(4)无法对石墨进行插层与氧化,KMnO_(4)是石墨氧化的必要条件;氧化阶段会形成大量的含氧官能团,导致石墨层间距进一步扩大。GO-1到GO-5阶段,氧化石墨的C/O从7.23降到2.03,氧化石墨片层间距从原始石墨的0.344nm增加到0.815nm,研究成果为GO的进一步改性与应用提供数据及理论支持。

Structural and Optical Properties of Graphene Oxide Prepared by Modified Hummers’Method

Graphene oxide was synthesized from graphite flakes using modified Hummers’method.The interlayer spacings of graphite,graphite oxide and graphene oxide were measured using X-ray diffraction technique.The C/O atomic ratios of graphite oxide and graphene oxide were calculated from XPS measurements.The transformation of graphite to graphite oxide and finally to graphene oxide was clearly observed from the micro-Raman spectroscopy data and was confirmed from the FESEM micrographs.UV-VIS-NIR spectrophotometer was used to study the absorbance of graphene oxide and reduced graphene oxide samples.Finally,the chemically reduced graphene oxide was heat-treated in air to obtain chemically modified graphene.

Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理

采用经典的Hummers法合成石墨烯,对合成温度、反应时间、氧化剂的添加量、还原剂的加入量等实验条件进行改变,研究了影响合成的关键工艺。结果表明:控制高温反应的温度在90～100℃范围内是提高产率最为关键的因素。控制低温反应的温度接近0℃,中温反应的温度为30～45℃,保证反应时间分别大于30min和60min,并添加过量的氧化剂,可以使产率得到一定的提高。

改进Hummers法化学合成石墨烯及其表征

以天然鳞片石墨为原料,首先采用改进的Hummers法合成氧化石墨前驱物,再将其用硼氢化钠还原制备得到石墨烯纳米材料,采用FTIR、XRD、TEM、SEM对氧化石墨和石墨烯进行了结构与形貌分析。结果表明,制备的氧化石墨的氧化程度较高,含有大量的含氧极性基团,如羟基、羧基、醚基等;石墨烯为二维纳米薄层片状结构,边缘有皱褶起伏。

三种改性Hummers法对氧化石墨的结构和亚甲基蓝吸附性能影响

采用三种改性Hummers法制备氧化石墨（GO-1、GO-2和GO-3）,利用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、扫描电子显微镜（scanning electron microscopy,SEM）等多种分析手段对不同方法制备的氧化石墨的结构及性能进行表征,并研究了不同制备方法对氧化石墨吸附亚甲基蓝性能的影响。结果表明:氧化剂KMnO4用量的增加和低温氧化时间的增大有助于氧化石墨层间距的增大,其中氧化剂KMnO4用量对层间距的影响较大。氧化剂KMnO4用量的增多会导致含氧官能团的增多,导致氧化石墨表面形貌褶皱的增多,最终造成层间距的增大,但是当氧化剂KMnO4用量过多时,相邻表面的含氧官能团会发生交联,会造成氧化石墨的堆叠。GO-1对亚甲基蓝的去除效率比GO-2、GO-3分别高11.14%和23.21%,含氧官能团的增多有助于氧化石墨对亚甲基蓝的吸附。

超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯,单片层厚～1 nm。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,以此来分别提高石墨的插层效率和氧化程度,然后在高温反应开始时,采用把含有残留浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,以此减少硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间脱出,最后通过低速离心得到氧化石墨。使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地增大氧化石墨的层间距,且随着超声功率的提高,所得氧化石墨的层间距呈扩大趋势。

改进Hummers法制备氧化石墨及其机理分析

在传统的Hummers法制备氧化石墨基础上,先将石墨预氧化,再利用延长中温反应时间来取代传统方法中的高温反应,不仅提高了氧化石墨的产量,使得氧化石墨的氧化程度增加,同时避免了因为高温反应所带来的安全隐患,为制备纯度更高的氧化石墨提供了新的方法和途径。最后对改进的Hummers法制备氧化石墨进行了机理分析。

利用Hummers法混合酸液制备氧化石墨烯/纤维素复合材料

Hummers法是制备氧化石墨烯(GO)的一种重要方法,其操作简单、反应条件温和,但该方法反应结束后混合液中仍残留大量的酸。在不对Hummers法制备的混合液进行任何洗涤过滤处理的前提下,直接将经过预处理的木质纤维素溶解于混合液中,在45℃水浴条件下反应2 h后,将混合物透析处理至中性,并经冷冻干燥或超声-冷冻干燥处理后制得GO/纤维素复合材料。采用SEM、XRD、红外及拉曼光谱等表征方法对GO/纤维素复合材料进行分析。结果表明,利用本研究的方法可制备GO/纤维素复合材料,且该复合材料的冻干粉易分散于水溶液中,且溶液能稳定保持一段时间。该研究简化了制备GO/纤维素复合材料的方法,缩短了反应时间,节约了制备成本,充分利用了反应液中的硫酸,可在一定程度上降低对环境的影响。

Hummers法制备氧化石墨烯

石墨烯作为一种新兴碳材料,具有良好的物理和化学特性,在各个领域都具有广阔的开发前景。通过对石墨烯进行氧化,增加其表面的官能团,能帮助提升其性能。本文介绍了氧化石墨烯的常用制备方法 Hummers法,并提出了如何在制备条件上改进,以加强氧化石墨烯的性能。

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其表征

通过增加高锰酸钾的用量,并将体系改为浓H2SO4与H3PO4的体积比为9:1,对传统Hummers法进行改进,将利用改进后的Hummers法所制得的I-GO与以传统Hummers法所制得的H-GO进行对比,结果表明,改进Hummers法不但工艺简单易操作,而且所制备的氧化石墨烯不仅具备更多数量的羟基和羧基,且含有一定数量的环氧基团,同时层间距较大,更方便之后的超声剥离,制备层数较少的氧化石墨烯。

超声辅助Hummers法制备氧化石墨的创新设计

介绍了一个由科研成果转化的本科化学教学实验。此实验项目可操作性高,现象明显,安全性强,绿色环保。不仅可以激发学生学习兴趣,还能提高其科学素质和创新能力。

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其吸附铜离子研究

为了探明氧化石墨烯吸附重金属离子的特性,采用改进的Hummers法,制备了氧化石墨烯(GO),采用FTIR、Raman、XRD、XPS和AFM对其进行了表征。对比了不同溶液初始p H值、Cu2+初始浓度、吸附时间、反应温度和离子强度下,GO对Cu2+的吸附效果。结果表明,氧化处理后,GO含有羧基、羟基和环氧基等含氧官能团,C、O质量比达到2.0,厚度约为1.0 nm,层间距约为0.97 nm。GO对Cu2+的吸附在90 min内达到平衡,其吸附容量在p H值小于6.0时随p H值的升高而升高,随温度的升高而升高,随Cu2+初始浓度的增大而增大。在298 K,p H值为5.5,Cu2+初始质量浓度为50 mg/L时,GO对Cu2+的平衡吸附容量为91.6 mg/g。GO对Cu2+的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,是均匀的单分子层吸附且由化学反应控制,GO对Cu2+的吸附是自发的吸热过程。

改进Hummers法制备氧化石墨烯的机理研究

基于改进Hummers法,在不使用硝酸钠的情况下制备氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO),实验研究了制备过程中氧化剂用量及中温阶段氧化反应时间对GO氧化程度的影响.采用扫描电镜(SEM)对GO样品的形态结构进行表征;采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线能谱(EDS)、激光显微拉曼光谱(Raman)对样品的官能团及氧化程度进行分析;采用热重分析(TG-DTG)对样品进行热稳定性测试.SEM图片显示,氧化剂用量和氧化反应时间在一定程度上影响所制备GO的表面形貌;Raman光谱表明制备的GO具有不同的缺陷密度;FTIR和EDS分析发现GO表面含丰富含氧官能团,不同GO样品的含氧量在33%~43%之间,C/O在1.9~1.2之间;TGA分析与元素分析结果相关,表明热失重与元素组成有明显的依赖关系,由于氧含量提高,GOc-3具有最大的失重,而GOa-1具有较高的热稳定性.基于改进的Hummers法制备GO的氧化剂用量和氧化时间的结果分析为后续GO功能化改性提供了理论和数据支撑.

改进Hummers法合成氧化石墨及机理探讨

通过延长中温阶段反应时间,对传统Hummers法进行改进,并对所制得氧化石墨烯进行表征及机理分析。结果表明,文章对传统Hummers法的改进,在没有降低石墨的氧化程度的基础上,将反应控制在一个低温、安全稳定的环境下进行,减少了危险,降低了能耗。

超声时间对Hummer法制备氧化石墨片的影响

氧化石墨是石墨在强酸体系中加入高锰酸钾等强氧化剂后形成的一种层间化合物,是石墨制备石墨烯的中间产物。本文采用Hummer法制备氧化石墨,氧化石墨制得以后离心并洗至中性,干燥后将其配成浓度较低的溶液,分别进行不同时间的超声处理。采用XRD、激光粒度及电位分析仪、紫外分光光度计以及红外光谱仪对超声不同时间的氧化石墨进行分析,从而得出反应时间对Hummer法制备氧化石墨的影响。

改进的Hummers法制备工艺对氧化石墨烯吸附亚甲基蓝性能的研究

为使改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)制备工艺的可控性更好,以亚甲基蓝(MB)作为目标污染物,采用单因素实验方法对改进的Hummers法制备工艺进行了优化制得GO。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对GO进行了表征。结果表明:当H_(2)SO_(4)质量分数为86%、H_(2)SO_(4)用量为29 mL、KMnO_(4)加入时间为90~120 min、反应温度为14~16℃时,GO对MB的去除率达到95.63%。

不同改性Hummers法合成氧化石墨（英文）

通过不同的Hummers法和重铬酸钠氧化法,以商业石墨为原料,合成出不同氧含量和官能团的氧化石墨。采用元素分析、FTIR、XPS、SEM和XRD对氧化石墨进行化学和结构表征。重铬酸钾氧化能得到一种氧含量低的氧化石墨,主要形成羟基和环氧基。Hummers法是更有效的一种氧化方法。使用Na NO3氧化2 h,得到的氧化石墨具有最高的氧含量(>40 wt%),形成C—O和C=O键。SEM和XRD结果表明,在这些条件中,Hummers法合成的氧化石墨的石墨层间距最大。因此,用相同的氧化方法,通过改变反应条件能调控氧化石墨的化学结构。

石墨-聚酰亚胺复合材料的制备与介电性能研究

聚酰亚胺因其具有优异的机械性能、良好的耐化学性能和低的吸水性能等被广泛应用于新型建筑材料、微电子、航天航空等领域。采用改进的Hummer化学法制备了氧化石墨,随后通过溶液共混法制备出不同质量分数(0,1%,2%,3%,4%)石墨掺杂的石墨-聚酰亚胺复合胶粘剂和石墨-聚酰亚胺复合薄膜,通过FT-IR、SEM、力学性能测试、热失重分析等对复合体系进行了表征。结果表明,石墨的掺入并未影响聚酰亚胺的基本结构,掺入适量石墨后,石墨和聚酰亚胺均匀结合,复合胶粘剂的断面粗糙度增加,稳定性增强。随着石墨掺杂量的增加,复合胶粘剂的剪切强度先上升后下降,当石墨的掺杂量为3%(质量分数)时,复合胶粘剂的剪切强度达到最大值11.67 MPa。适量石墨的掺入可以有效改善聚酰亚胺的热稳定性和介电性能,随着石墨掺杂量的适当增加,复合薄膜的800℃的残余量和介电常数增大,介电损耗降低,当石墨的掺杂量为3%(质量分数)时,复合薄膜的800℃残余量达到了最大值57.74%,介电损耗最低为0.016,对应的介电常数为12.7。综合分析可知,石墨的最佳掺杂量为3%(质量分数)。

氧化石墨烯的制备及其光响应特性研究

利用改进Hummers法制备了氧化石墨烯,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射谱(XRD)对其进行了表征分析,结果表明在石墨层间和边缘引入一定数量的含氧官能团,石墨烯(GR)表面已被羟基、羧基和环氧基等含氧官能团所修饰,层间距明显大于石墨层间距;在功率为20mW,波长分别为404nm、650nm、808nm的激光照射下分别测试了表征氧化石墨烯(GO)光响应特性的I-V和I-t曲线,并计算了不同波长光照下氧化石墨烯(GO)的量子效率和光电流响应度,测试和计算结果表明:氧化石墨烯(GO)在近红外光区具有很高的光敏性及良好的重现性,进一步说明GO在红外光电探测方面具有较大的应用潜力。

氧化石墨烯制备过程优化及其吸附特性

为了使改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)的制备过程更容易控制,以反应温度、KMnO_(4)加入时间、KMnO_(4)全部加入后继续反应时间、超声时间为考察因素,亚甲基蓝(MB)的吸附容量为评价指标,在单因素实验基础上,利用响应曲面法对所制备的氧化石墨烯(CGO)的制备工艺进行优化,建立二次多项式回归模型。结果表明,多项式模型的四因素对MB去除效果的影响顺序为:反应温度>KMnO_(4)加入时间>超声时间>KMnO_(4)全部加入后继续反应的时间。最佳制备条件为反应温度25℃、KMnO_(4)加入时间113.25min、t为25min、超声时间6.21h,MB的吸附容量为150mg·g^(-1)。