微波消解—氢化物—原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 .1% ,回收率 93.8%～ 10 4 .1%。

原子荧光快速测定环境水样中的砷

本方法采用氢化物-原子荧光方法测定环境水样中的砷,经反复试验证明,本方法是测定环境水样中砷污染的快速、灵敏、具有推广意义的方法。结果表明,本方法检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为3.5%,回收率为91%-105%。

氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。

氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡

建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为:砷0.220μg/L、汞0.002μg/L、硒0.18μg/L、铋0.11μg/L、锡0.50μg/L,回收率为88%～112%。

氢化物发生原子荧光法测定头发样品中的硒

利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸-硝酸混酸（体积比为1：3）消化，样品中各种形态的硒元素均被转化为Se（Ⅳ）和se（Ⅵ）。在6mol／L盐酸中，Se（Ⅵ）被还原为Se（Ⅳ）后导入氢化物发生原子荧光仪进行测定，硒的质量浓度在0-20ng／mL与荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，检出限为0．0218ng／mL，加标回收率为95％108％，测定结果的相对标准偏差为0．8％（n=5）。该法简便、快速、准确，适于头发中微量硒元素的测定。

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。

氢化物原子荧光法测定天然水中痕量砷

水样经王水分解,在酸度10％—25％介质中,As(v)用硫脲-抗坏血酸预还原,使As(Ⅱ)与硼氢化钾溶液生成气态氢化物(AsH_3),在原子荧光光度计上测定砷量。方法简便、快速、灵敏。方法检出限为0.08μg/l,相对标准偏差(R.S.D.)为5.05％,回收率为94.3％—105.4％。