Determination of Arsenic and Mercury in Soil by Microwave Digestion and Hidride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry

[Objective] The aim was to develop a rapid, simple method for determina- tion of arsenic and mercury in soil samples by atomic fluorescence spectrometry. [Method] The method for determination of As and Hg in soil by combined atomic fluorescence spectrometry and microwave digestion was used. [Result] The concentration curve was linear within the range of 0-80.0μg/L of As and 0-8.0 μg/L of Hg, and the detection limits of As and Hg was 0.036 μg/L and 0.015 μg/L, respectively. The precision for elevenfold determination of As at 40.0 ug/L level and Hg at 4.0μg/L level were 1.1% and 2.2%（RSD）, respectively. Recoveries of 103.0%-106.6% for As and 90.0%-95.0% for Hg were obtained for there soil samples. [Conclusion] The proposed method has the advantages of simple operation, high sensitivity, and high efficiency; it was successfully used for determination of As and Hg in soil samples.

Synthesis of a Novel Imidazole Ionic Liquid Modified Mesoporous Silica SBA15 for Selective Separation and Determination of Inorganic Arsenic in Rice

A novel 1-methylimidazole ionic liquid modified SBA15 mesoporous silica(1-MIIL@SBA15) was synthesized and applied to selective separation of inorganic arsenic(iAs) in rice by dispersive solid phase extraction(DSPE), followed by hydride generation-atomic fluorescence spectrometric(HG-AFS) quantification. The prepared sorbent was characterized by FTIR, FESEM, BET and Zeta potential. Key parameters of adsorption and desorption in DSPE were optimized using standard reference material 1568 b rice flour. Under optimal conditions, the limit of detection was 8.776 ng/kg, relative standard deviation was ≤2.0%, and recoveries of iAs were in the 92.3～94.4% range. This method was successfully applied to the determination of iAs in rice. Under acidic condition, the electrostatic interaction between the positively charged 1-MIIL@SBA15 and anionic iAs played an important role in selective iAs separation, rendering this method suitable for iAs analysis.

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的:建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果:汞在0~10.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,砷在0~40.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50~3.83μg·mL^(-1),回收率为94.1%~99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30~3.68μg·mL^(-1),回收率为93.3%~99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论:原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷

建立水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷。采用一次性聚丙烯离心管、恒温水浴振荡器为消解设备,取样质量为0.3~0.5 g,以5 mL王水溶液(1∶1)为消解液,消解时间为1 h。汞、砷的质量浓度分别在0~2、0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 8,汞和砷的检出限分别为0.001、0.01 mg/kg,定量限分别为0.004、0.04 mg/kg。采用该方法对土壤成分分析标准物质GSS-8、GSS-23、GSS-29进行测定,汞和砷测定结果的相对标准偏差分别为3.5%~6.6%、1.8%~3.8%(n=6),相对误差分别为-3.3%~4.9%、-2.1%~2.5%。汞和砷的回收率分别为93.7%~104%、98.6%~102%。该方法采用一次性聚丙烯离心管,无需消清洗解管,消解过程简单,消解液用量少,适用于大批量土壤样品测定。

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。

原子荧光光谱法测定小儿惊风七厘散中雄黄和朱砂的含量

通过采用微波消解法对小儿惊风七厘散中的总砷和总汞进行提取,模拟人体胃肠道环境,仿生提取可溶性砷和可溶性汞,利用原子荧光光谱法测定小儿惊风七厘散中总砷、总汞、可溶性砷和可溶性汞的含量。结果表明,砷(As)元素和汞(Hg)元素线性回归方程线性关系良好,精密度、回收率、稳定性实验RSD均小于2.0%,该方法测定速度快、灵敏度高、稳定性高,可用于中药制剂小儿惊风七厘散中As和Hg金属元素的含量测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞的优化研究

结果表明,采用HNO_(3)-HClO_(4)-HF混合酸进行微波消解,加热时间为5 min,加热功率为700 W,样品质量为0.2 g时,消解效果最佳。采用氩气保护下原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞,加热温度为2000℃,荧光测定时间为5 s时,测定效果最佳。通过优化条件,测定了不同样品的总砷、总汞含量,结果表明本方法具有较高的准确性和重现性,适用于土壤中总砷、总汞含量的测定。

双通道原子荧光法同时测定地表水中砷和汞含量

建立了双通道原子荧光法同时测定地表水中砷和汞含量的方法。采用0.2%(质量分数)氢氧化钾-2%(质量分数)硼氢化钾溶液为还原剂,5%(质量分数)盐酸-10%(质量分数)硫脲-10%(质量分数)抗坏血酸为介质液,双通道原子荧光仪在线监测。结果表明,砷元素在1.0~20.0μg/L、汞在0.10~2.00μg/L范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.125、0.012 5μg/L,加标回收率为90.6%~109.0%,精密度RSD为1.48%~3.89%。该方法操作简便,同时测定地表水中砷和汞含量准确高效,适用性强。

微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞

用微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞,使用65%的硝酸5 mL微波消解,1∶1的盐酸2 mL提取,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液1 mL预还原。实验结果表明该方法检出限为As 0.016μg/L;Hg 0.007μg/L;相对标准偏差为As:4.41%~4.65%;Hg:1.41%~2.08%(n=11),加标回收率砷:99%~107%,汞:97%~101%。该方法稳定性好、精密度高、操作简便,可用于人体血液中砷和汞的同时测定。

原子荧光光谱法测定外用紫金锭中雄黄和朱砂的含量

采用微波消解法对外用紫金锭中的重金属进行提取,使用原子荧光光谱法对外用紫金锭中的砷和汞进行含量测定。最佳消解条件为硝酸∶盐酸为5∶1,消解温度为160℃,消解时间为60 min。砷元素和汞元素线性良好,砷与汞元素的检出限低,精密度、稳定性实验RSD均小于2%。测得外用紫金锭中砷(As)元素含量为0.01856 g/kg、汞(Hg)元素含量为0.005082 g/kg。本研究建立的原子荧光光谱法灵敏度高、结果可靠,可用于外用紫金锭中砷、汞元素的含量测定。

原子荧光法测定饮用水水源中砷和汞的含量——以桂平市南木镇为例

本文采用原子荧光对桂平市南木镇饮用水水源中砷、汞元素含量进行测定。结果表明,方法的线性系数良好,国家水质质控样品测量值均在范围内;检出限和精密度均优于《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)。该方法具有快速、准确的优点,适用于桂平市南木镇饮用水水源中砷、汞元素含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法同时检测鸡肉中总砷和总汞

本文使用原子荧光光谱法测定鸡肉中总砷和总汞的含量,比较了高温赶酸微波法、低温赶酸微波法、不赶酸微波法以及湿法消解法4种前处理方法。研究发现,使用低温赶酸微波法测得的总砷和总汞含量均接近指定值,且在满意范围内,比对实验结果的相对标准偏差均小于10%,回收率在90%~115%之间。因此,低温赶酸微波法-原子荧光光谱法可以同时检测鸡肉中总砷和总汞的含量,具有准确度好、精密度高和重复性强的优点,能够有效应用于日常鸡肉中总砷和总汞的含量检测。

王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的研究

试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计,建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO3-H2O2(1∶1)作为消解体系,选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 6,检出限(n=11)为0.003 1μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.28%,加标回收率93%~99%。研究表明,试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点,可实现饲料中汞含量的快速检测。

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法,样品采用王水消解,建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%~1.73%,总汞的精密度1.20%~3.43%,总砷的回收率为91%~103%;总汞的回收率为103%~106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求,且前处理简单、快捷、高效,适用于土壤中总砷总汞的同时测定。