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Determination of Hg in soil by ultrasonic slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry
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作者 LIANG Shu-xuan LV Tian-feng ZHOU Wei-jing SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2008年第5期9-13,共5页
Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was susp... Ultrasonic aided slurry sampling hydride generation atomic fluorescence spectrometry (USS-HG-AFS) was developed for the determination of Hg in soil samples from a sewage-irrigated farm. 500 mg grounded soil was suspended in agar solution by an ultrasound water bath before the HG-AFS determination. The results for the reference material of soil (serial number GBW-07411) agreed satisfactorily with the certified values. Results obtained by the developed procedure compared well with those after traditional acid digestion of samples. The detection limit are 6.7ngL-1 for Hg respectively, with average relative standard deviation values of 6.4% for analysis of a series of soil samples of different origin. The recoveries of the anatytes varied in the range from 95 to 107%. This observation has stimulated interest in fast, accurate and sensitive analytical methods for determination of metals in soil. 展开更多
关键词 hydride generation ultrasonic slurry sampling atomic fluorescence spectrometry SOIL trace element
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Determination of Cadmium in TSP, PM10 in urban areas by hydride generation atomic fluorescence spectrometry
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作者 LIANG Shu-xuan LI Ling ZHOU Wei-jing LV Tian-feng SUN Han-wen 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2007年第1期39-43,54,共6页
In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generat... In this paper, two different diameter particles (TSP, PM10) were collected by TH-16A four-channels classification air sampler. The samples were treated by HNO3. Analysis of cadmium was carried out by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) method, and distribution proportions of elements in four phases were calculated. This method was based on the reaction of cadmium with 1.5% (m/v) KBH4 solution and 0.5% KOH(m/v) solution to form the hydride gas in medium of 2% (v/v) HCl. The detection limit for cadmium as low as 0.008μg/L was obtained. The lineally correlation coefficient was 0.99992. The relative standard deviation (n=5, C=1.00μg/L) was 3.26%. The proposed method was applied for the determination of cadmium in atmosphere aerosol samples and the recoveries in the range of 95-102.2% were obtained. This method was simple, rapid, less matrix interference and high sensitivity. 展开更多
关键词 hydride generation atomic fluorescence spectrometry atmosphere aerosol CADMIUM
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:1
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒
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作者 薛舒文 苏丹 +2 位作者 张嘉璇 张营 徐苏男 《科技创新与应用》 2024年第15期83-86,共4页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。 展开更多
关键词 湖泊底泥 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解 测定
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Determination of total selenium in geological samples by HG-AFS after concentration with thiol cotton fiber 被引量:3
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作者 FAN Haifeng WEN Hanjie +1 位作者 HU Ruizhong CHANG Bin 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2008年第1期90-96,共7页
Standard reference material and different geological samples were dissolved by system A (the mixture of nitric and perchloric acids) and system B (mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids), and total Se in... Standard reference material and different geological samples were dissolved by system A (the mixture of nitric and perchloric acids) and system B (mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids), and total Se in all samples was measured by hydride-generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) after concentration with thiol cotton fiber (TCF). The analytical results obtained by the two digestion method are in good agreement (within the limit of errors) for most of the samples, particularly for those having recommended values. The Se concentrations determined by the two methods are of no difference, and the correlation coefficient is 0.9986; the relative standard deviation (RSD) for the determination of 0.04 μg/g Se is 10.2%. The recovery rates of systems A and B by the stan- dard-addition method were 96%–106% and 99%–104%, respectively. 展开更多
关键词 地理特征 棉花 纤维 矿物
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Determination of total selenium in geological samples by HG-AFS? After enrichment with thiol cotton fiber
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作者 Haifeng FAN Hanjie WEN Ruizhong HU 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期208-209,共2页
关键词 地质 氢化物 原子荧光光谱法 地球化学
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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量
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作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页
提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多
关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物
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六价硒在氢化物原子荧光法测定时的转化条件研究 被引量:1
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作者 马瑞杰 《山西化工》 2023年第2期41-43,共3页
以我国具有完全知识产权的原子荧光仪为检测工具,运用氢化物原子荧光法对水中六价硒转化为四价硒的条件进行探索,研究了六价硒转化与放置反应时间、反应温度、盐酸加入浓度的关系,以期为水质检测工作提供一些有价值的参考。
关键词 六价硒 氢化物原子荧光法 转化率
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湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量
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作者 赵芳 《食品安全导刊》 2023年第23期81-83,共3页
目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.000... 目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。 展开更多
关键词 湿法消解-氢化物原子荧光光谱法 小米 硒含量
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微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒的工艺探究
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作者 李涛 王碧军 王芳梅 《现代食品》 2023年第1期53-56,共4页
本文采用微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒。用硒含量作为评价指标进行单因素和正交试验,确定最优处理条件。结果表明,当称样量为0.10 g、消解温度为200℃、消解液配比为11 mL硝酸+1 mL双氧水,盐酸添加量为6 mL和定容体积为500 mL... 本文采用微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒。用硒含量作为评价指标进行单因素和正交试验,确定最优处理条件。结果表明,当称样量为0.10 g、消解温度为200℃、消解液配比为11 mL硝酸+1 mL双氧水,盐酸添加量为6 mL和定容体积为500 mL时,测定的硒含量为122.78 mg·kg^(-1),且加标回收率高,试验稳定性好。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物原子荧光法 富硒片 高含量硒
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒 被引量:59
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作者 杨莉丽 张德强 +3 位作者 高英 苑春刚 张艳欣 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期368-370,共3页
本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方... 本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95%~105%。方法简便、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 测定 中草药 分析
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒 被引量:56
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作者 苟体忠 唐文华 +2 位作者 张文华 刘少友 吴林冬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1401-1404,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0~10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%~101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱 植物
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液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态 被引量:39
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作者 肖志明 宋荣 +2 位作者 贾铮 李阳 樊霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1314-1319,共6页
建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅵ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L(NH4... 建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅵ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L(NH4)2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好(R^2≥0.9995),方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。 展开更多
关键词 液相色谱 氢化物发生原子荧光光谱 富硒酵母 硒形态
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蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法 被引量:26
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作者 李连平 范威 +1 位作者 黄志勇 庄峙厦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2975-2978,共4页
采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表... 采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明:几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151μg·g^-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g^-1,加标回收率为97.6%-101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱 形态 蔬菜
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氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒 被引量:27
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作者 王世成 王颜红 +4 位作者 刘艳辉 崔杰华 张红 齐伟 李林平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期183-185,共3页
建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒... 建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0~50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%~91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光 有机硒 无机硒 鸭蛋
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氢化物发生-原子荧光法测定苹果中富集的硒 被引量:20
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作者 吕运开 孙汉文 锁然 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期43-45,共3页
研究了氢化物发生原子荧光法测定苹果中硒的方法,选择了最佳仪器工作条件及化学试剂用量;考察了消化试剂对样品消化的影响及共存离子干扰,方法检出限为0.26μg/L,相对标准偏差为2.4%。
关键词 氢化物生 原子荧光法 苹果 测定
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氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲 被引量:23
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作者 郭德济 黎柳升 王光明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期719-723,共5页
本文研究了氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。采用离子交换法消除了阳离子干扰。在40%(V/V)盐酸介质测定硒和碲,方法检出限分别为0.27和0.33ng/mL,相对标准偏差分别为6.99和6.11%,... 本文研究了氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。采用离子交换法消除了阳离子干扰。在40%(V/V)盐酸介质测定硒和碲,方法检出限分别为0.27和0.33ng/mL,相对标准偏差分别为6.99和6.11%,回收率在96.7~102.0%之间。 展开更多
关键词 氢化物 原子荧光法 离子交换 测定 钢铁
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顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒 被引量:20
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作者 王震 范世华 方肇伦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线 性范围为0.25~10μg/L;检出限为0.02μg/L;测定精度(RSD)为0.97%(2μg/L,n=11)。每小时可分析80 (240次注射)个样品。环境水样的回收率为... 建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线 性范围为0.25~10μg/L;检出限为0.02μg/L;测定精度(RSD)为0.97%(2μg/L,n=11)。每小时可分析80 (240次注射)个样品。环境水样的回收率为97%~107%;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314) 的测定结果同推荐值一致。 展开更多
关键词 痕量硒 顺序注射 测定结果 原子荧光光谱法 参考物 氢化物发生 双泵 环境样品 环境水样 检出限
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 被引量:23
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作者 温晓华 邵超英 +1 位作者 张琢 何中发 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期460-464,共5页
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上,提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂,水溶液作为校正曲线,对土壤标准样品和实际样品进行测定,结果令人满意,并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0.33μg/L、锑0.1... 在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上,提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂,水溶液作为校正曲线,对土壤标准样品和实际样品进行测定,结果令人满意,并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0.33μg/L、锑0.13μg/L、硒0.06μg/L;相对标准偏差分别为:砷3.92%~6.32%、锑1.76%~3.11%、硒3.08%~5.54%;回收率分别为砷98.7%~105.7%、锑99.5%-103.3%和硒94.6%-107.2%。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符,实际样品的测定值与传统消化法相比较,结果基本一致。 展开更多
关键词 悬浮液进样 氢化物发生-原子荧光光谱法 土壤
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒 被引量:32
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作者 刘恒 马盼 +1 位作者 王浩东 黄婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期170-173,共4页
采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最... 采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%-103.53%,无机硒回收率96.10%-105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 有机硒 无机硒 富硒杂粮
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