Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml levels.

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中砷的不确定度评定

目的:对饮用天然矿泉水中砷的不确定度进行评定,探究影响检验结果的因素。方法:根据《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022)要求检测饮用天然矿泉水中砷的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定分析该方法的不确定度。结果:矿泉水中砷含量检验结果为(0.0063±0.00036)mg·L^(-1)(k=2)。结论:测量重复性为影响测量不确定度的主要因素,元素校准曲线拟合、标准溶液配制次之。

树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%～107.9%。

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法。无需任何预分离技术，通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的形态分离分析。研究了NaBH4、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响，并进行了共存元素的干扰实验。结果表明，砷的检出限为0．026μg·L^-1相对标准偏差在2％左右，回收率为97．5％-103．0%，所建立的分析方法具有很强的适用性。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。

同时测定饮用水中As和Hg的氢化物原子荧光法

目的建立氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As、Hg的方法。方法选择最佳的条件 ,进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究。结果方法的检出限 :As为0.29ng/ml、Hg 为0.05ng/ml,方法的精密度、相对标准偏差在6.8%以下 ,As、Hg加标回收率分别为85.7 %～112.6 %和86.7 %～113.8 % ,标准物质的测定值和标准值相符。结论该法适用于饮用水中As。

土壤中不同形态砷的分析方法

选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA (甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)。从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果。土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(Ⅴ)为主,没有检测到有机砷。测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%～8.19%。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化.以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比.讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限:As为0.018μg/L,Hg为0.006μg/L,对As、Hg混合标准溶液(As:5ppb,Hg:0.5ppb)连续测定11次,相对标准偏差:As为2.4%,Hg为10%.并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95%～110%.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸(1+9)溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min^(-1)及800mL·min^(-1)。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L^(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限(3S/N)依次为0.087μg·L^(-1)和0.048μg·L^(-1)。应用此法对饮用水进行分析,测得砷和锑的回收率分别在90.5%～93.3%和92.5%～95.3%之间。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.06μg/L、0.12μg/L、0.09μg/L和0.15μg/L,实际水样平行测定的相对偏差为2.7%～6.6%,加标回收率为86.9%～101%。

氢氧化铁共沉淀氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量砷、锑和铋

采用氢氧化铁共沉淀,分离卤水中大量盐类,盐酸溶解沉淀,氢化物-原子荧光光谱法测定卤水中痕量的As、Sb和Bi等。方法检出限LD(As)=0.02μg/L、LD(Sb)=0.01μg/L、LD(Bi)=0.01μg/L,RSD分别为0.99%、1.08%、0.69%(n=12),回收率分别为:92.0%—96.0%、88.0%—104%、94.0%—104%。实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速,可完全满足卤水中痕量As、Sb、Bi的测定。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mLHCl、0.5mLHNO3、样品介质(盐酸)3mLHCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合。方法的检出限为As:0.096μg.L-1,Hg:0.031μg.L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%。相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定温泉水样中的砷、锑

使用AFS-820双道原子荧光光度计,运用氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定了腾冲火山区的大滚锅、叠水河两温泉各水样中的微量元素As、Sb,研究探讨了同时测定两种元素过程中的仪器最佳条件设置。在21天的连续采样检测中,每天绘制标准曲线相关系数RAs≥0.999 6,RSb≥0.999 5,检测结果为:大滚锅水样As含量较高,均值为867.50μg/L,Sb含量均值为30.06μg/L,叠水河水样检出含有微量As,未检出含有Sb。

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L；检出限分别为0．02，0．01μg／L；测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％，2．95％～4．87％（n=6）；加标回收率分别为98％106％，96％105％。该法操作简便，灵敏度高，快速，便于推广，适用于水中砷和锑的同时测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测染料中痕量砷和锑的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原法,对染料中砷和锑进行了分析,讨论并确定了实验最佳测定条件.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L,回收率为90.4%～105.0%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%.该法准确、快速、简便,应用于染料中砷和锑的测定,结果满意.

无汞碱锰电池用EMD中砷、锑的测定

用氢化物发生 原子荧光光谱法测定了无汞碱锰电池用电解二氧化锰中砷和锑,对仪器条件、试剂用量等进行了研究。方法的检出限:砷0 062μg/L,锑0 058μg/L;精密度:砷1 6%,锑1 0%;回收率:砷90%～104%,锑92%～102%。

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%～110%之间;硒的回收率在92%～102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%～4.8%之间,硒在5.0%～5.9%之间.本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.

成都东郊稻田水中砷形态的测定及分布特征

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了成都东郊4块稻田水中砷的形态.研究发现,该区域稻田表面水砷浓度平均值为3.15—7.9μg.L-1,土壤孔隙水为18.71—53.71μg.L-1,除4号稻田土壤孔隙水外,其余各稻田表面水及土壤孔隙水中砷浓度的平均值均未超出国家农田灌溉水质标准.垂直方向上,土壤孔隙水中各形态砷的浓度均比稻田表面水中的高,且都在水-土界面或接近界面处最大,然后依次向下呈递减趋势.水平方向上,各形态砷的浓度因所处稻田条件的不同而分布各异.各形态砷在所研究稻田水中的分布皆呈现出可溶态砷>颗粒态砷、三价砷>五价砷的特征.

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。