火焰原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中镉的对比研究

采用火焰原子荧光法(FAFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中的镉.通过对比研究,两种方法的校准曲线相关系数良好(r>0.9995),方法检出限、准确度和精密度均符合质量规范要求.经过铅锌矿实际样品的比对,两种方法不存在显著性差异.FAFS法比ICP-MS法测定时间短,精密度高,适用于大批量铅锌矿样品的测定.

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。

氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉

报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe（CN）6-（NH4）2Ce（NO3）6-NaBH4-HCl新体系，并探讨了相关反应机理。（NH4）2Ce（NO3）6作为氧化剂将Pb（Ⅱ）氧化为Pb（Ⅳ），Fe（CN）^3-6与Pb（Ⅳ）络合促进了Pb的氢化物发生。同时，体系中的（NH4）2Ce（NO3）6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中，Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe（CN）6和（NH4）2Ce（NO3）6的浓度分别为2％、3％、0．6％和0．3％。以125μL／s进样500μL，得到的线性范围分别为0．4-15μg／L（Pb）和0.5-20μg/L（Cd）；对应的检出限分别为0.09μg／L（Pb）和0．17μg／L（Cd）；方法的精密度为0．5％（6．0μg／L Pb，n=9）和1．0％（6．0μg／L Cd，n=9）。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测。检测值与标准值相符；对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定，加标回收率合格。

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 。

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量镉

研究了断续流动 氢化物发生 原子荧光法测定中草药中痕量镉的适宜条件 ,试验了镉信号增强剂、酸介质及酸度和还原剂对测定的影响。在最佳测定条件下 ,镉的线性范围为 0 .1～ 1 0 0 μg/L ,检出限为 0 .0 2 80 μg/L。样品分析结果的相对标准偏差可达 2 .0 % (n =9) ,加标回收率为 90 .6%～ 1 0 8.6%。

氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷

建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定茶叶中的痕量铋、镉

采用氢化物-原子荧光法测定茶叶中的痕量铋、镉,试验了酸介质和还原剂用量对测定测定的影响,考虑了金属离子的干扰。在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.0946μg/L、Cd:0.0280μg/L线性范围分别为Bi:0.1～200μg/L、Cd:0.1～100μg/L,平均加标回收率在91.0%～104.2%之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

氢化物发生原子荧光光谱法测定食品和饲料中的铅

应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光法测定食品和饲料中铅的研究。方法中采用高氯酸做介质，并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。方法的检出限为0．3μg/L，线性范围为1．00～500μg/L，回收率为87％～98％。用标准物质进行对照，其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、快速，灵敏度高，精密度和准确度好，线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，价格低廉，便于推广应用。

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件：用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49-400μg/L范围内呈线性关系,相关系数：0.9996,检出限：0.49μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低。

氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉

用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl4^2-阴离子，以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生．原子荧光法，实现了铜／镉质量比为2000—50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg／L的样品消化液中，镉的检出限为0．2μg/L；精密度为3．0％（n=7，3．0μg／L），镉浓度在1．0—25．0μg／L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。

氢化物发生—原子荧光法测定烟叶中的铅

建立了一种测定烟叶中微量铅的方法——氢化物发生—原子荧光光谱法 .研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择、酸度等对实验的影响 .在选定的工作参数下 ,检出限为 0 .0 8μg/ L .用标准物质桃叶( GBW0 85 0 1)对该法进行了验证 ,验证结果与推荐值一致 ,相对标准偏差为 0 .34% .该方法简便、快速、灵敏 。

氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜中铅含量,在试验条件下,检出限为0.32μg.L-1,相对标准偏差为1.30%,盐渍绵羊肠衣、酱油、蜂蜜样品的平均加标回收率分别为94.5%,94.3%,94.0%。

植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定

以双电极高强度空心阴极灯作激发光源，于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明，原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下，溶液检出限为０．１７ μｇ／Ｌ，分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅，取得令人满意的结果。

氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂，丙二酸为掩蔽刺，在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系。样品经HNO3-H2O2体系高压消解后，采用断续流动氢化物发生器，对测定铅的各种条件进行了优化和探讨。在选定条件下，方法检出限为3．76×10^-7 g／L，线性范围为0．01-2．00×10^-14g/L，相对标准偏差为1．3％。方法用于绞股蓝中铅的测定，回收率为90．5％～101．4％。