RP-HPLC法测定醋酸氢化可的松滴眼液及注射液的含量

目的:改进醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为Macherey-nagelC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0ml/min,柱温:40oC,并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的平均回收率分别为100.6%和99.24%;RSD分别为0.24%(n=6)和0.86%(n=6);醋酸氢化可的松浓度均在4.492～53.904μg/ml范围内,呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,能更好地控制该药品质量。

HPLC法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定康艾注射液中氧化苦参碱含量。方法采用Hypersil ODS-2(4.6×250mm,5μm)色谱柱;甲醇-3%的磷酸溶液(体积分数=8∶2)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长220nm,柱温为30℃。结果氧化苦参碱在7.36～73.6μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.09%。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱

目的建立苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱及杂质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Lichrospher5-NH2柱(200mm×46mm,5μm);流动相乙腈磷酸无水乙醇(55∶25∶20);流量10ml·min1;检测波长220nm;苦参碱含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法。结果苦参碱峰与杂质峰可完全分离,苦参碱浓度在20～120μg·ml1范围内线性关系良好,含量测定平均回收率为996%,RSD为055%。结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重复性好。

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质

目的：建立HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量.方法：采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-冰醋酸（500∶10,用三乙胺调pH至6.2）为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL;蒸发光散射检测器参数：载气为空气,载气压力为250 kPa,载气流量为2.0 L/min,漂移管温度为60 ℃.结果：大豆磷脂注射液中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为20.4～801.6（r=0.999 5）和10.652～532.6（r=0.999 4）mg/L,溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为5.326 ng.辅料对检测无干扰.结论：该方法准确、灵敏、快捷,适用于大豆磷脂注射液中有关物质的测定.

HPLC测定莪术油葡萄糖注射液中四种成分的含量

采用HPLC法测定了莪术油葡萄糖注射液中四种成分(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯)含量。本法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(85∶15 V/V),流速为0.8mL/min,柱温:30℃,检测波长为215nm。在该色谱条件下,分别建立莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的线性回归方程。结果表明,该法的精密度、重复性、稳定性良好(RSD<2.0%),平均回收率均大于96%(RSD<3.0%,n=5),通过测定得到莪术油葡萄糖注射液中四种主分的含量分别为67,26,20,45μg/mL。HPLC法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油葡萄糖注射液的质量控制。

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).

高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定氢化可的松注射液含量的方法。方法：采用Dikma Diamonsil ^TMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（28：72）为流动相，流速1ml／min，检测波长245nm，柱温40℃。结果：氢化可的松在20～300μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．999 998），平均回收率为99．6％，RSD为0．47％（n=9）。结论：该方法简便，快速，准确，能满足制剂质量标准的要求。

盐酸尼非卡兰的高效液相色谱测定法

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰有关物质及降解产物的方法 ,以及在该色谱条件下测定盐酸尼非卡兰、注射用粉针剂的含量。方法 采用 Zorbax- C8柱 ;流动相为 0 .0 2 mol· L-1磷酸氢二钾溶液(含 5 m L· L-1三乙胺 ,用磷酸调节 p H 5 .0 ) -乙腈 (75∶ 2 5 ) ,流速 0 .8m L· min-1,检测波长为 2 70 nm;外标法测定含量。结果 盐酸尼非卡兰与合成过程中可能带进的中间体能很好分离 ,盐酸尼非卡兰经酸、碱、氧化、高温、光照降解产物能很好的分离并检测 ;以该色谱条件 ,盐酸尼非卡兰浓度与峰面积具有良好的相关性 ,线性范围为 2 0～ 70 mg· L-1,r =0 .9999(n =6 ) ,精密度 RSD为 0 .4 3% (n =15 ) ,最低检出量为 2 ng。粉针含量测定方法 3种浓度下平均回收率分别为 99.6 7% ,99.75 %和 99.80 % ,RSD分别为 0 .88% ,0 .80 %和 0 .6 9% (n= 15 )。结论 方法简便、准确。

消癌平注射液HPLC指纹图谱及7种甾体有效成分的含量测定

目的:建立消癌平注射液HPLC指纹图谱,并准确测定消癌平注射液中tenacissoside H(TSH)等7种甾体有效成分的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 m L·min-1,平衡时间10min,进样20μL,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气压力0.4 MPa,检测17β-tenacigenin B(17β-TB),tenacigenin B(TB),tenacigenin A(TA),tenacigenoside A(TSA),marsdenoside I(MSI)和tenacissoside F(TSF)的含量;并运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件建立消癌平注射液的对照指纹图谱,计算其相似度。结果:11批消癌平注射液的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度均在0.94以上。TSH等7种甾体在标准曲线范围内均呈现良好的线性(r>0.999),精密度、重复性和准确度均符合要求。结论:所建立的HPLC-ELSD方法操作简便、结果可靠,具有良好的精密度、稳定性和重复性,结合指纹图谱研究为消癌平注射液中多成分含量测定和质量控制提供了依据。

HPLC测定莪术油及其注射液中6种成分的含量

目的：建立HPLC法测定莪术油及其注射液中6种成分含量。方法：采用Waters Symmetry C18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），流动相甲醇-水，梯度洗脱；柱温30℃，检测波长215nm。结果：6种成分在该色谱条件下分离良好。莪术二酮、莪术醇、栊牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在1．74～347．00，2．38～475．00，2．49～497．00，2．07～826．00，5．05～1009．00，4．78～955．00mg·L^-1线性关系良好（r≥0．9996），平均回收率均大于95％（RSD〈3．0％，n=9）。结论：该方法准确、可靠、重复性良好，可用于莪术油及其注射液的质量控制。

氨基己酸注射液中有关物质检查方法的研究

目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L^(-1)甲酸铵缓冲液(含0.1%的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;在电喷雾离子源正离子模式下,对杂质进行定性研究,确定主要杂质的结构。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.55%己烷磺酸钠溶液(25∶75,含1%磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.2),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,对杂质进行定量测定。结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体,含量分别为标示量的0.002%~0.02%和0.009%~0.05%。结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测。