2(1H)-喹啉酮类化合物的合成及其抗血小板聚集活性

设计合成了１４个２（１Ｈ）喹啉酮类化合物，其中１３个未见文献报道．体外抗血小板聚集实验表明，其中５个化合物具有较好的活性．此外，对５。

应用人工神经网络研究2-羟基-〔1H〕-异吲哚二酮衍生物构效关系

以人工神经网络误差反传算法对２羟基〔１Ｈ〕异吲哚二酮衍生物构效关系进行了探讨，获得了精密的拟合和准确的预测，拟合结果优于多元线性回归．该方法可作为一种有效的定量构效关系研究工具．

4-羟基-2(1H)-吡啶酮-3-甲酰胺类冬青生菌素类似物的合成与生物活性

以反式-4-羟基肉桂酸为起始原料,经乙酰化、酰基叠氮、curtius重排、加成和环合等6步反应合成了4-羟基-2(1 H)-吡啶酮-3-甲酰胺类冬青生菌素类似物,总收率17%.随后用滤纸片扩散法对该化合物的抑菌性能进行了初步研究.实验表明,该化合物对于白色念珠菌具有较好的抑制作用,对于酵母菌抑制作用较弱,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌基本无抑制作用.

N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N'-苯基硫脲的合成及对汞离子的识别

设计合成了用于识别汞离子的ICT荧光传感分子N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。利用其荧光性质研究了该物质对几种重金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在50%水-乙腈介质中主体分子1表现出对Hg2+良好的选择性,其结合比为1∶2。

4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素的合成研究

以 1 萘酚 ( 6)为起始原料 ,经过Birch还原得到 5 ,8 二氢 1 萘酚 ( 7) ;7与乙酰乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了 4 甲基 7,10 二氢苯并 [h]香豆素 ( 4 ) .研究结果表明 ,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的 .在没有酸催化的条件下 ,反应生成 3 乙酰基 2 羟基 6 甲基 -吡喃 4 酮 ( 8) ,并通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构 ;在酸催化的条件下 ,除了生成产物 4外 ,还伴随生成脱氢芳构化产物 4 甲基苯并 [h]香豆素 ( 5 ) ,而且在不同条件下二者的比例不同 ,其中以甲磺酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na2 SO3 为最佳反应条件 ,化学选择性约为 70∶3 0 ( 4∶5 ) ,收率49 1%.

5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮的合成及在Phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架构建中的应用

以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2TiCl催化的自由基串联环合反应进行了优化.所合成化合物的结构均通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了表征和确认.

1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成研究

1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮为雷公藤抗炎活性成分。以3-甲基水杨酸和对二甲苯为原料,醋酸钯为催化剂,过硫酸钠为氧化剂,经钯催化sp^(2) C-H氧化偶联一锅法,首次合成了目标物,通过NMR和MS进行了结构表征。正交实验和单因素实验表明,反应时间影响最大,其次是钯催化剂用量,第三是反应温度,最后是原料摩尔比,优化条件为:3-甲基乙酰水杨酸:对二甲苯:醋酸钯摩尔比=1:4:0.1、温度80℃、时间2 h,收率90.3%,纯度99.6%。

H酸偶氮类试剂的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

以H酸-钠盐为主要反应物，在其基本骨架上链接邻-氨基酚，制备了新偶氮类试剂7-（邻羟基苯偶氮）-8-羟基-t-氨基。3，6-萘二磺酸（HAN）。采用红外、紫外可见和元素分析方法对HAN进行了测试分析，确定了其组成和结构。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应，在优化实验条件的基础上，建立了一种测定微量铜的新方法。在pH5．0的乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲体系中，Cu（Ⅱ）和HAN反应生成配合比为1：2的紫红色配合物，在其最大吸收波长523nm处的摩尔吸光系数（ε）为2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cu（Ⅱ）量在4～50μg／25mL范围内服从比尔定律，相关系数为0．9987。该方法具有灵敏度高、操作简便和显色速度快等优点。检验了30余种常见离子对显色反应的干扰情况，结果表明，该方法具有较好的选择性。在不经分离的情况下将该法应用于合金标样和鸡肝脏中微量铜的测定，结果满意。

1种新型喹诺酮类衍生物的合成与表征

目的设计合成7,8-二甲氧基-2(1H)-喹啉酮-3-甲酸甲酯。方法以简单易得的香兰素为原料,通过乙酰化、硝化、甲基化、还原及缩合5步反应进行合成。结果合成得到的目标化合物经1H-NMR、13CNMR、IR确证为7,8-二甲氧基-2(1H)-喹啉酮-3-甲酸甲酯。结论 7,8-二甲氧基-2(1H)-喹啉酮-3-甲酸甲酯是一种具有潜在药理活性的新型喹诺酮衍生物,未见文献报道。

咪喹莫特的合成研究

在对咪喹莫特的合成方法综述的基础上 ,以 4 羟基 2 (1H) 喹啉酮为原料经硝化、氯代、胺取代、还原、环合、胺取代共六步反应合成了咪喹莫特。该过程适合于大规模操作。在以苄胺取代化合物Ⅴ的 4 位氯原子时 ,如以DMF为溶剂 ,则所得化合物不是Ⅶ而是Ⅷ。同样 ,以氨的DMF溶液与Ⅴ反应时也得到Ⅷ。

华泽兰质量标准的研究

目的建立华泽兰Eupatorium chinense L.的质量标准。方法观察药材性状和显微特征,TLC法定性鉴别8β(4′hydroxytigloyloxy)10α,14 epoxy 2βhydroxy 1αH,5αH,6βH,7αH guai 3(4),11(13)dien 6,12 olide(HEH),2015年版《中国药典》方法检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量,HPLC法测定HEH含有量。结果华泽兰性状、显微特征可与同属其他植物较好地区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过11.26%、7.92%、7.92%,以及不低于6.77%、5.41%。HEH在6.25~400μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为100.00%,RSD为1.10%。结论该方法专属性好,稳定可靠,可用于华泽兰的质量控制。

阿立哌唑的制备

以双(2-氯乙基)胺盐酸盐和3,4-二氢-7-羟基-2-(1H)-喹啉酮为原料合成阿立哌唑。考察反应条件、温度、时间、原料配比对反应的影响,获得了优化反应条件。实验结果表明,相较对于文献,此法具有反应时间短、收率高的优势。