交联度对交联聚乙烯/有机化蒙脱土纳米复合材料拉伸性能和介电性能的影响

为了研究交联度对纳米复合材料拉伸性能和介电性能的影响,通过调控交联时间,制备了不同交联度的交联聚乙烯/有机化蒙脱土(XLPE/OMMT)纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)测试判断蒙脱土的插层分散状态和试样聚集态结构的变化,利用扫描电子显微镜(SEM)观察试样的结晶形态,并对其拉伸性能、电导-温度特性、介电常数、介质损耗及击穿场强进行了测试。结果表明:交联形成的三维网状结构抑制了晶体生长,且晶体尺寸和结晶度随交联度的增加而不断减小;剥离分散的OMMT在XLPE/OMMT中充当了物理交联点,与交联键共同作用,提高了纳米复合材料的拉伸强度,且不断完善的交联网络,使复合材料的弹性模量增大,韧性增强。纳米复合材料的电导率随温度升高而增大,其活化能的大小与交联度和OMMT的界面区域有关。完善的交联网络和均匀分布的界面区,增加了势垒,提高了复合材料的活化能。交联度的增加,形成较强的分子间作用力,阻碍了偶极子和侧基的转向极化,使介电常数和介质损耗角正切值减小;OMMT的加入和交联结构的完善,共同提高了复合材料的击穿场强;但过度交联会影响OMMT在基体中的分散程度,使OMMT片层发生微重排,进而导致OMMT与基体的界面结合力下降,劣化的OMMT排列和分散,使自由电子易脱离束缚,对晶格结构造成破坏,增加了复合材料的微观缺陷,使击穿场强降低。

混合金属络合物羟基镍铝交联蒙托土的表面酸性及催化性能

用NH_3-TPD,IR技术研究了混合金属络合物羟基镍铝交联蒙托土的表面羟基和表面酸性。考察了制备方法、Al/Ni比对其表面酸性的影响,同时用异丙苯裂解反应表征了其催化性能。结果表明,交联蒙托土存在L酸和B酸,其中以L酸为主。表面酸性可能来源于柱子和表面羟基,柱子的热稳定性对表面羟基,表面酸性均有较大影响。Ni的引入增加了L酸和B酸,取代法制备的样品具有比共聚法的样品更强的酸性。交联蒙托土具有较好的异丙苯裂解性能,Ni的引入使其活性有较大的增加。

高层间距的羟基硅铝交联蒙托土的合成与表征

采用溶胶分散法合成了一系列高层间距(2.6nm)的羟基硅铝交联蒙托土(SiAl-CLM),并用^(27)Al NMR、XRD、DTA、XPS、吡啶吸附-IR、正丁胺吸附-TPD等技术进行了表征,用脉冲反应技术考察了其催化活性。结果表明:SiAl-CLM层间存在氧化硅胶团与羟基铝聚体形成的复合Si-Al柱.SiAl-CLM的热稳定性较好,对异丙苯的裂解活性(76.8％)较高。Si的引入增加了交联蒙托土的表面酸性,尤其增加了Bronsted酸性。

铝交联蒙脱土的制备

利用差热分析和Ｘ射线衍射分析方法对铝交联蒙脱土的性能进行了测试。研究表明，铝交联蒙脱土的最佳制备条件是：ＯＨ－与Ａｌ３＋的摩尔比为２．０，ＮＨ＋４与Ａｌ３＋的摩尔比为１．０，Ａｌ３＋与蒙脱土的质量比为０．０８１，交联搅拌时间为６ｈ。原料蒙脱土层结构的热稳定性是影响铝交联蒙脱土热稳定性的主要因素之一，ＮＨ＋４的加入能提高铝交联蒙脱土的热稳定性。

硅烷交联聚乙烯/纳米蒙脱土复合材料的研究

以聚乙烯接枝马来酸酐为载体树脂制备纳米蒙脱土母料 ,在双螺杆挤出机中制备了硅烷交联聚乙烯 /有机蒙脱土复合材料 ,研究了有机蒙脱土含量对硅烷交联聚乙烯接枝料力学性能、热性能以及交联料交联度的影响 ,并使用 X射线衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)研究了复合材料的微观结构。结果表明 :硅烷交联聚乙烯接枝料的力学性能得到了提高 ,拉伸强度最大提高了近 30 % ,断裂延伸率基本不变 ;维卡软化温度及热稳定性有一定提高 ;交联料的交联度有所下降 ,但可以通过延长交联时间弥补。 XRD和

改性蒙脱土催化合成乙酸辛酯

利用不同质量分数的硫酸酸化朝阳蒙脱土,采用铝交联剂对酸化蒙脱土进行交联,制备了4种交联酸化蒙脱土(Al-w-M)固体酸催化剂,对目的产物进行了XRD,BET分析。当硫酸的质量分数为10%时,交联酸化蒙脱土(Al-10%-M)的层间距和比表面积最大,分别为1.84 nm和214 m2/g。利用合成的不同交联酸化蒙脱土作催化剂,以辛醇和冰醋酸为原料直接酯化合成了乙酸辛酯,对酯化反应条件进行了优化。结果表明,当硫酸的质量分数为10%时,Al-10%-M的催化活性最高,适宜的反应条件为:n(醇)/n(酸)为1.0∶1.3,催化剂质量分数为1%,反应时间1.5 h,醇的酯化率达到96%以上。

铝交联蒙脱土合成条件的研究

铝交联蒙脱土合成条件的研究李栋藩姜贤郑禄彬（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词交联蒙脱土，铝交联柱，２７Ａｌ核磁共振，Ｘ射线衍射重油深度加工是实现重油轻质化的重要途径．重油的特征是原料油分子较大，因此重油加工催化剂的孔结构大小具有...

胶联蒙脱土对水中有机优先污染物的静态吸附研究

试验采用实验空合成的胶联蒙脱土作为吸附剂，对水中六种低浓度有机优先污染物（苯、甲苯、乙苯、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳）进行了静态吸附实验．结果表明：胶联蒙脱土对六种有机物吸附平衡时间均小于２ｈ，吸附容量远远大于蒙脱土原土．对胶联蒙脱土进行的Ｘ衍射分析、吸水试验以及加热再生试验表明，聚铝阳离子进入蒙脱土层间，使蒙脱土（００１）层间距扩大到２１１ｎｍ，胶联蒙脱上对水的亲合力较原土大幅度降低；在１５０℃下的吸附剂再生结果令人满意．最后本试验认为．粘土物质经过适当的表面处理，可能成为吸附剂应用于水中有机优先污染物的去除．

镍钛改性膨润土对铬的吸附性能研究

以钠基膨润土为原料,制备镍钛交联改性膨润土、镍钛有机复合改性膨润土,并应用于含铬模拟废水的处理。探讨了改性膨润土的用量、pH值、吸附时间等最佳使用条件,比较了原土、交联改性土、有机复合改性土对铬的吸附效果。结果表明改性土的吸附效果明显优于原土,在最佳实验条件下,交联改性土、有机复合改性土对Cr(Ⅵ)的去除率分别达到了87%和96%。两种改性土对铬吸附行为均符合Langmuir吸附等温方程,饱和吸附量和Lang-muir常数分别为3.1827mg/g、8.5543mg/g和3.5007、1.2738。

混合金属络合物羟基镍铝交联蒙托土的合成

用取代法和共聚法合成了一系列羟基镍铝交联蒙托土。(27)~Al-NMR,UV谱表明两种合成方法都可以得到具有Kessin结构的羟基镍铝柱。取代法合成的交联蒙托土具有均一的(001)面衍射(d_(001)约1.80nm),而共聚法的样品有两种羟基镍铝柱支撑着层间,分别在1.80nm和1.55nm附近产生复合(001)面衍射。用高温老化处理可改善交联蒙托土的热稳定性。经过处理的样品在700℃焙烧后仍可保持稳定,与不经处理的样品相比,热稳定性提高200℃以上。

铁钛交联有机膨润土对COD的吸附研究

钠基膨润土为原料 ,制备了铁钛交联有机膨润土 ,应用于模拟废水的处理。利用正交试验研究了铁钛交联有机膨润土吸附模拟废水中的COD的性能、条件。结果表明 ,铁钛交联有机膨润土对COD表现出较好的吸附性能。当废水pH为 5 .0、吸附剂用量为 1 0 g/L、吸附时间为 4 0min时 ,COD去除率可达 80

含过渡金属离子的交联蒙托土交联柱中Keggin结构的作用

利用Keggin结构可以发生同晶取代的性质,合成了含过渡金属离子铬、镍的羟基铝交联蒙托土,并运用XRD、^(27)Al-NMR、UV-DRS、XPS、TPR等方法研究了Keggin结构的作用。结果表明,铬、镍都可以和铝生成具有Keggin骨架结构的羟基共聚体,并以此作柱子支撑着蒙托土的层间。铬的取代反应比镍容易发生。共聚法合成出的羟基镍铝交联蒙托土中镍存在两种状态;过量的金属离子对Keggin结构有较大地破坏;Keggin结构的存在增加了交联蒙托土的热稳定性。

镧铝交联蒙脱土催化剂的制备及性能研究

以钠基蒙脱土为原料制备了镧铝交联蒙脱土催化剂,利用XRD、N2低温吸附、NH3-TPD、SEM和粒径分布等方法研究了镧加入量对铝改性蒙脱土结构的影响,并用于催化1,2-丙二醇和环己酮的缩合反应。实验结果表明,铝镧交联蒙脱土晶形比铝交联蒙脱土更加规整,层间距较蒙脱土明显增大,在n(Al)/n(La)=25∶1和n(Al+La)/n(Na-mont)=2时,层间距达到了1.81 nm,镧铝交联蒙脱土比表面积达到最大为183 m2/g,氨气的脱附温度为228℃,较铝交联蒙脱土增加了70℃;Al/La-mont催化缩酮合成,缩酮收率达到了85%。

添加镧的羟基铝柱化粘土的合成与表征

报道了添加镧的羟基铝拄化粘土(Pillared Clays,简称PILC)的合成。用^(27)Al-NMR、XRD、DTA、IR、吡啶吸附-IR、正丁胺吸附-TPD等手段表征了柱结构、热稳定性和表面酸性。利用脉冲反应技术,考察了异丙苯裂化和重芳烃1,2,4-三甲苯的转化。试验表明,利用取代法和共聚法,都可以合成出高底面间距(d_(001)=1.8nm)的添加镧的羟基铝柱化粘土(LaAl-PILC),并且未破坏其热稳定性。LaAl-PILC具有较高的裂解活性(76.8％)和1,2,4-三甲苯转化活性(74.9％)。镧的引入,使其表面酸性有所降低,裂解活性和偏三甲苯的歧化选择性却有所增加。

铬簇合物交联蒙脱石的合成

首次采用铬簇合物［Ｃｒ３Ｏ（ＯＯＣＣＨ３）６（ＯＨ２）３］Ｃ１·６Ｈ２Ｏ（简记为ＣｒＺ）作交联剂，制备交联蒙脱石多孔材料．通过ＸＲＤ，ＩＲ和比表面及吸氨量测定等方法，研究交联蒙脱石多孔材料的物理化学性质．结果表明，由ＣｒＺ制成的交联蒙脱石的层间距（ｄ００１）达１．５５ｎｍ，层间开孔达０．６ｎｍ，比表面１２９ｍ２·ｇ－１；高温（４５０～５５０℃）焙烧后，ＣｒＺ相变成α－Ｃｒ２Ｏ３，在蒙脱石的层间呈单分子层状态．

混合金属络合物羟基铬铝交联蒙托土的合成

用取代法和共聚法合成了不向Cr/Al比的混合金属络合物羟基铬铝交联蒙托土,用XRD、DTA考察了其热稳定性,用^(27)Al-NMR、UV、ESR等技术对柱化溶液中铬和铝的状态进行了研究。结果表明,两种方法均合成出结构相近且底面间距d(001)为1.90～2.49nm的羟基铬铝交联蒙托土。发现Cr/Al比对羟基铬铝聚合物的结构、d(001)值、比表面热稳定性均有较大影响;随Cr/Al比的增加,d(001)逐渐增加,热稳定性下降,但在惰性气氛下热稳定性较好(>500℃)。

改性交联蒙脱土催化合成乙酸丁酯

对交联蒙脱土酸处理产物进行了X射线衍射、电镜和比表面积分析。当酸化浓度为15%时,d001=1.25 nm,比表面积229 m2.g-1。用合成的酸化交联蒙脱土作催化剂,以正丁醇和冰醋酸直接酯化合成乙酸丁酯,用正交试验方法探索了合成的较佳工艺条件,结果表明,当酸化浓度为15%时,催化活性最高,当n(醇)∶n(酸)=1∶1.3,w(催化剂)=3%,反应时间2.5 h,醇的酯化率达到98%以上。

光交联SbQ/蒙脱土插层复合材料的制备及表征

将苯乙烯吡啶盐(SbQ)与钠基蒙脱土(Na-MMT)通过阳离子交换的方法制得SbQ/MMT复合材料,并采用紫外光聚合法制备光交联SbQ/MMT复合材料。利用透射电镜和X射线衍射表征了SbQ/MMT复合材料的插层结构,结果表明,SbQ插层蒙脱土后层间距明显增大,X射线衍射显示层间距由1.24nm增大到1.54nm。采用扫描电镜对其形貌进行了分析,紫外分光光度计测试表明随着紫外照射时间延长,SbQ交联程度增大,傅里叶变换红外光谱仪分析说明SbQ已插入蒙脱土片层结构中。

镍钛交联改性膨润土处理工业废水的实验

以钠基膨润土为原料制备了镍钛无机交联、有机交联系列改性膨润土,比较了二者对废水中化学需氧量(COD)、Cr(Ⅵ)、色度、浊度的去除效果,探讨了改性膨润土用量、pH值、搅拌时间等因素对实验的影响。结果表明:镍钛有机交联膨润土对COD和Cr(Ⅵ)的处理效果明显优于镍钛无机交联膨润土;二者对浊度和色度处理效果相当。其吸附行为符合Langmuir方程。

交联蒙脱石(CLM)的制备及表征

本文以大冶、太和及潍坊膨润土为原料制备了锆、硅锆及铝锆交联蒙脱石。通过阳离子交换交联剂嵌入蒙脱石层间域可制备大底面间距的交联粘土,当锆交联剂在85～90℃温度下陈化4h,蒙脱石浓度为1%,投料比为4mmol g,pH=1～2,常温条件下制备的锆交联粘土(Zr CLM),其d001为2.01nm,比表面积为182.5m2 g,ZrO2含量17.74%;硅锆或铝锆混合交联剂嵌入蒙脱石层间,有利于产物的d001增大和热稳定性提高。